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AFM一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定,另一端的微小针尖接近样品,这时它将与其相互作用,作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时,利用传感器检测这些变化,就可获得作用力分布信息,从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息。其成像模式有:1、接触模式:针尖与样品表面距离小,利用原子间的斥力;可获得高解析度图像;样品变形,针尖受损;不适合于表面柔软的材料;2、非接触模式:针尖距离样品5-20nm,利用原子间的吸引力,不损伤样品表面,可测试表面柔软样品;分辨率低,有误判现象;3、轻敲模式:探针在Z轴维持固定频率振动,当振动到谷底时与样品接触,对样品破坏小,分辨率几乎同接触模式相同。
测试项目:A.粉末,溶液,块状样品的表面形貌,厚度,粗糙度测。B.生物/纤维样品的表面形貌。C.相图。D.PFM(压电力显微镜), EFM(静电力显微镜), KPFM(表面电势), MFM(磁力显微镜), C-AFM/PeakForce TUNA(导电力显微镜),杨氏模量/模量分布,力曲线,液下,变温等特殊模式。1、表面形貌和表面粗糙度:AFM可以对样品表面形态、纳米结构、链构象等方面进行研究,获得纳米颗粒尺寸,孔径,材料表面粗糙度,材料表面缺陷等信息,同时还能做表面结构形貌跟踪(随时间,温度等条件变化)。也可对样品的形貌进行丰富的三维模拟显示,使图像更适合于人的直观视觉。2、精准定位如:纳米片厚度/台阶高度:什么是精准定位?就是需要花时间去一点点找这个地方。在半导体加工过程中通常需要测量高纵比结构,像沟槽和台阶,以确定刻蚀的深度和宽度。这些在SEM 下只有将样品沿截面切开才能测量,AFM 可以对其进行无损的测量。AFM在垂直方向的分辨率约为0.1 nm,因此可以很好的用于表征纳米片厚度。3、相图:作为轻敲模式的一项重要的扩展技术,相位模式是通过检测驱动微悬臂探针振动的信号源的相位角与微悬臂探针实际振动的相位角之差(即两者的相移)的变化来成像。引起该相移的因素很多,如样品的组分、硬度、粘弹性质,模量等。简单来说,如果两种材料从AFM形貌上来说,对比度比较小,但你又非常想说明这是在什么膜上长的另外一种,这个时候可以利用二维形貌图+相图来说明(前提是两种材料的物理特性较为不同,相图有明显对比信号才行)。
1.样品状态:可为粉末、液体、块体、薄膜样品;
2. 粉末样品:颗粒一般不超过5微米,提供20mg,液体不少于1ml,尺寸过大请提前咨询工作人员;
3.粉末/液体样品请务必备注好制样条件,包括分散液,超声时间及配制浓度;
4.薄膜或块状样品尺寸要求:长宽0.5-75cm之间,厚度0.1-25cm之间,表面粗糙度不超过5um,一定要标明测试面!块状样品需要固定好,避免在寄送过程产生晃动或摩擦影响测试结果!
5.测试PFM、KPFM、C-AFM、PeakForce TUNA的材料需要将样品制备在导电基底上,基底大小符合块状样品的尺寸要求,KPFM、C-AFM、PeakForce TUNA的样品需要导电或至少为半导体;
6. PFM,KPFM测试需要样品表面十分平整,样品厚度最好在10-200nm之间,粉末样品测试很难测到较好结果,下单前请确保风险可接受;
常见问题 |
解答 |
为什么AFM测试样品颗粒或者表面粗糙度不能过大? |
一般来说AFM仪器测试的Z相范围是10um左右(有些仪器可能只有2um),因此样品表面起伏过大的样品可能会超出仪器扫描范围,另外粗糙度比较大的样品会导致针尖易磨钝或者受污染,对图像质量有很大影响,且磨损无法修复增加耗材成本。 |
AFM拍摄不到自己想要的效果,表面形貌或粗糙度与自己预期不符合? |
AFM拍摄也需要不断寻找合适的位置拍摄,同一样品不同拍摄部位表面形貌和粗糙度极有可能不一致,因为原子力显微镜成像范围较小,与拍摄样品表面是否均匀息息相关。 |
什么是相图?如何分析相图?
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作为轻敲模式的一项重要的扩展技术,相位模式是通过检测驱动微悬臂探针振动的信号源的相位角与微悬臂探针实际振动的相位角之差(即两者的相移)的变化来成像。引起该相移的因素很多,如样品的组分、硬度、粘弹性质,模量等。因此利用相位模式,可以在纳米尺度上获得样品表面局域性质的丰富信息。值得注意的是,相移模式作为轻敲模式一项重要的扩展技术,虽然很有用。但单单是分析相位模式得到的图像是没有意义的,必须和形貌图相结合,比较分析两个图像才能得到你需要的信息。简单来说,如果两种材料从AFM形貌上来说,对比度比较小,但又非常想说明这是在什么膜上长的另外一种,这个时候可以利用二维形貌图+相图来说明(前提是两种材料的物理特性较为不同,相图有明显对比信号才行)。 |
样品导电性不好能测AFM吗?需要喷金处理吗? |
AFM常规测试项目对样品的导电性没有要求,不导电的样品也是可以测试的,不需要做喷金处理,但是部分电学模块的测试,比如KPFM,是需要样品导电的,金颗粒是有一定尺寸的,喷金后可能会在形貌上有影响,因此一般不建议喷金处理。 |
如何从AFM结果中获得样品的粗糙度?
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表面粗糙度计算,这是AFM的优势,可以得到全图粗糙度和所选区域的粗糙度,Rq:均方根粗糙度和Ra:平均值粗糙度,这两个都能参考,在使用时同组数据保持一致就行。如果需要获得粗糙度值,在AFM的离线软件选中高度图,直接点击roughness即可。 |
Force mapping和杨氏模量图之间的差别? |
Force mapping是力曲线面扫。通过对Force mapping拟合换算可以获得杨氏模量图。Force mapping和杨氏模量图之间最关键的差别是:一般Force mapping图的采集分辨率为16*16,32*32或64*64, 效果如下左图所示。杨氏模量图的采集分辨率为256*256,效果如下右图所示。另外Force mapping结果默认是可以保留力曲线的数据的,但是杨氏模量图默认是不保留力曲线的数据的(如果杨氏模量图需要导出力曲线,需要在测试前说明),一般蛋白类的样品不适合杨氏模量图,因为杨氏模量图需要的力比较大,并且对样品有要求,制备均匀,厚度超过20nm才可以做杨氏模量图。 |
力曲线测试,杨氏模量图和Force mapping图之间的区别?
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力曲线和Force mapping的区别就在于力曲线采集的数据少(类似能谱点扫,一般随机采集3-5个点),Force mapping采集的力曲线多(类似力曲线面扫,分辨率可以为16*16,32*32等),面扫的每个点的力曲线都可以导出,但是数据量比较大,一般不建议全部导出;杨氏模量图的可以获得面范围内的杨氏模量分布,分辨率一般为256*256,但默认不保存力曲线的数据,如果需要在采集杨氏模量图的时候保存力曲线的数据需要提前说明。 |
PFM测试中,激励电压是什么意思?
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压电力显微镜(PFM)即是在AFM基础上发展起来利用原子力显微镜导电探针检测样品的在外加激励电压下的电致形变量的显微镜。为了有效的提取出PFM信号,通常会对探针施加某一固定频率(远低于探针共振频率)的激励信号,通过锁相放大器对PFM信号进行提取。 在PFM测试中,常规仪器的激励电压一般为10V左右,配有高压模块的仪器可以测试到220V。 |
测试的压电驱动电压的选择需要注意什么?
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PFM测试中获得的信噪比取决于样品的压电响应、探针种类和驱动电压大小等诸多因素。 在大多数情况下,增加驱动电压(即施加在样品上的交流电的振幅),信噪比将得到改善。如果被测样品是薄膜的情况则需要注意,过大的驱动电压可能导致样品被极化。因此针对不同样品主要选择合适的驱动电压,建议通过参照同类型样品的参考文献进行选择。 |
Peak-Force Tuna和C-AFM测试之间的区别?
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TUNA电流是探针要触及样品后的隧穿电流值,反应了样品的导电性,同时探针不会对样品造成损坏,可以说即可以表征样品本征形貌,也反应了样品的电学性能。C-AFM是直接接触样品,如果样品不够硬(比如有机物),针尖会直接划破样品,同时采集电学信号。两种方式,电流大小会有差异,pktuna模式下,电流会小一些,相对比较的话,结果上是一样。 |
导电力显微镜一般表征样品多厚区域内的电流分布? |
跟材料导电性能有关,导电材料的话几微米厚的可以,要是半导体材料的话可能需要是纳米级别的,1微米以下。
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什么是PFM扫回字(也叫扫压电筹/写畴)?
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这个比单纯的PFM难,要来回加偏转电压让压电材料发生极化反转,最后再扫整体的图,一共要扫四次。加三次电压发生三次反转,最后再扫一个大范围的才能出现这种图 |
AFM接触模式,扫描范围越大,对针损坏越大吗? |
扫描范围大的情况下考虑表面出现较高起伏颗粒会对探针造成磨损,另外扫描范围很大时,接近扫描最大范围93微米时会对扫描管造成损伤。 |
什么时候才会考虑调节 I gain/P gain/setpoint这些参数? |
setpoint与力有关,接触模式和峰值力轻敲模式下setpoint与力成正比关系,如果探针接触不到表面出现形貌差异较大时需要增大setpoint,轻敲模式力与setpoint成抛物线关系,I gain在每次成像时都需要调节,先慢慢增大至误差通道出现噪声震荡时回调I gain值至震荡消失为最佳,调节好I gain后将P gain设置为I gain的2倍。
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接触共振模式测粘性,振幅只与粘度有关吗?quality factor 只与粘性有关(正相关)吗? |
是的,quality factor只与粘性正相关。 |
AFM可以像STM那样看到原子级尺度(纳米)的形貌吗? |
可以,一般在液下测量原子相。 |
测量两相之间电势差采用KPFM模式还是PFM模式? |
采用KPFM模式。 |
setpoin是加在压电陶瓷上的直流偏压吗? |
setpoint只是一个设定值,并不是直接加在陶瓷片上的直流偏压。
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AFM可以在平台上加偏压吗?如果能一般能加到多大? |
可以加在样品台上,最大可以加到10000 mV。
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黏附力测试没有那么平滑怎么办? |
可能是测试时外界噪声影响,建议测试时减小ramp频率,后期可以通过软件将曲线适当平滑处理。 |
样品盘找不到镜头已经降到最底下了怎么办 |
考虑显微镜聚焦没调节好,一般在倒影相调好样品虚像后再切换到sample相继续往下聚焦至样品实像。
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片层两边黑是假象,怎么去掉? |
片层两边黑是由于起伏对比度的差异,可以采用plane fit一阶拉平的方式,注意框选同一个面上的点。 |
什么物理图像? |
力曲线反应的是样品与探针之间的作用力。 |
MESP针最大磁场可以加到多大? |
MESP的探针矫顽力在400Oe,测试的样品磁性较强时建议使用高矫顽力的探针或者低磁矩探针。 |
有镀层的针会不会更粗一些? |
不会,一般探针针尖在2nm,镀层可以镀的厚度很薄,可以忽略。 |
AFM图上出现波纹状结构是什么原因呢? |
AFM图上出现波纹考虑是激光干涉或机械振动,可以根据条纹的数量确定是高频还是低频噪声,激光干涉的话需要重新调节激光的位置,机械振动的话检查气浮台和真空吸附开关有没有打开。 |
电化学原子力显微镜是哪种? |
将接触式的原子力显微镜用于电解质溶液研究电极的表面形貌,其力的作用原理与大气中的AFM相同。
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测试块样品尺寸、表面起伏有要求吗?
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长宽0.5-75px之间,厚度0.1-25px之间,表面粗糙度不超过5um,且需要标明测试面!
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测试薄膜样品厚度需要多少? |
薄膜样品的厚度一般在15um以下。
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粉末/液体样品需要在分散剂中溶解吗?超声多长时间? |
实验室常规只有水和乙醇,如需其他溶剂自备。一般不超过20min,长时间超声后,对样品的影响会比较大。
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样品的稳定性对测试结果有影响吗?易氧化、易潮解的该如何处理? |
是有影响的,不稳定样品需要密封保存。
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AFM扫描过程中,力曲线反应的是什么物理图像? |
力曲线反应的是样品与探针之间的作用力。
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AFM测试范围最好小于多少?一般能测多大? |
答:小于80×80μm;能测10×10μm、20×20μm、50×50μm。 |
AFM 测试数据有几种格式? |
spm和mdt格式,分别用NanoScope Analysis、IA软件打开。 |
KPFM是什么? |
开尔文探针力显微镜 |
AFM粉末样品制样的常用基底有哪些?
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常用基底有3种:HOPG(高定向石墨),MICA(云母),Si-chip(硅片)。HOPG的优点是导电,主要用于导电样品的测试。MICA和Si-chip都是常用基底,主要是提供一个平面,可以根据参考文献或之前的测试条件来选取。 |
为什么AFM测试中,样品表面粗糙度不能太大?
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一般AFM仪器允许的最大高度差是10μm(部分仪器更小),对于表面起伏过大的样品,一方面可能超出仪器测试范围,另一方面可能导致跳针、针尖受损或污染,从而影响图像质量,增加损耗成本。 |
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AFM测试是否需要喷金? |
AFM的常规测试模式对样品导电性没有要求,部分电学模块测试,如KPFM,是需要样品导电的。由于金颗粒有一定尺寸,喷金会对形貌有一定影响,所以一般不建议喷金 |
在一些AFM接触模式的测量中,Setpoint为什么有时候设置的是负值? |
接触模式中,探针与样品之间的作用力正比于Setpoint和初始化时候的Deflection信号(四象限的垂直信号)般情况。下Setpoint都会比初始的Deflection信号大一些这时候F为正,探针与样品之间的作用力为排斥力。当初始化时候的Deflection信号为负数的时候,Setpoint也是可以为负数的。 |
为什么有的AFM照片是彩色的(大多是黄色),而有些纯粹就是黑白的呢? |
在AFM图像中,用不同颜色来直观的表示样品z向的标尺,形貌图中指表面高低、电流图中指导电强弱等等,这都是可以调的,你可以调成金黄的,也可以调成黑白的,还可以是七彩的,以最能体现你图像中所要体现的特征为准。
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Z Range到底反映是什么参数,它好像不影响扫描,可是调节它又确实使图像清晰? |
这个实际上是扫描过程中Z方向的取值范围,如果值过大,可能是图像模糊,即对比度不够;如果值太小,有可能使图像过亮或过暗的地方增多。最佳的取值范围应该是剖面曲线最高和最低点处于Z Range的3/4以内。
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AFM粉末制样,基片选择有哪些? |
AFM粉末制样时基片的选择有云母、高序热解石墨HOPG、单晶硅片、玻璃、石英等;一般要结合样品的亲疏水、表面化学特性等选择合适的基片,对于详细研究粉体尺寸、形状等特性,应尽量选取表面原子级平整的韵母、HOPG等作为基片。 |
AFM测试有些样品(例:细菌+不锈钢基体)表面电势时,为何同一个样品不同位置测试的电势差别特别大? |
这个和样品的均匀性有关,样品表面电势测试出来是多少就是多少,不可人为控制。由于AFM测试电势是个很复杂的过程,受环境和仪器状态的影响很大,建议若几个样品电势作对比时,最好同一批测试,避免客观因素的影响。 |
粗糙度数据中各个参数的意义? |
Image Ra:相对于基准面的平均值; Image Rq:相对于基准面的均方根数值; 粗糙因子:单位面积上的真实面积和投射面积之比,即Image Surface Area和Image Surface Projected Area之比。 |
PMF蝴蝶曲线做图?测试结果没有蝴蝶曲线的原因? |
以电压为横坐标,位移为纵坐标做图;没有蝴蝶曲线是因为样品本身没有压电性,没有压电回馈。 |
AFM制样条件是什么? |
(1)将待测样品根据需要用水或者酒精分散,待测样品被分散后整个溶液要是透明的,目测与水或者酒精一样;(2)仍是根据需要,选择是否进行超声分散以及分散的时间;(3)将分散好的溶液的上层清液取出来滴在事先准备的硅片基底上,烘干或者晾干即可。 |
AFM测试模式有哪些? |
表面形貌测试:可得到样品表面形貌(2D、3D)以及粗糙度和高度分布图;导电性能测试(C-AFM):同时得到形貌和电流分布图;也可以进行选区I-V曲线测试;表面电势测试(AFM-SKPFM):表面电荷的半定性表征,能直接测量探针和样品之间的电势差;磁学性能测试(AFM-MFM):微区磁畴的分布表征; 纳米力学测试(AFM-QNM):力学图谱测量,可通过拟合力学曲线得到样品的杨氏模量,得到微区的杨氏模量分布,适用于较软样品高级纳米力学成像模式,可对有机物,高分子以及金属材料进行扫描,同时得到形貌和模量分布;压电力测量(AFM-PFM):薄膜,陶瓷,晶体,纤维材料的表面铁电畴表征,极化反转和蝴蝶曲线测试,畴操纵。 |
AFM拍摄范围一般时多大? |
AFM与SEM、TEM或者金相测试不同,测试时不做倍数要求,AFM一般要告知扫描范围,常规是10*10nm到10*10μm;尺寸过小,分辨率可能达不到,尺寸过大,会增加扫描时间。 |