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电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES/MS):可用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品中七十多种金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析。根据检测器的不同分为ICP一OES (电感耦合等离子发射光谱仪,也称ICP-AES )和ICP-MS (电感耦合等离子质谱仪)。两者均能测元素周期表中的绝大部分元素,但能测得元素稍微有异,检测能力上后者要比前者高。因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1 ~ 100ng/ml ,可以同时测试多种元素,灵敏度高,检测限低,测试范围宽(低含量成分和高含量成分能够同时测试)。
1，ICP-OES可同时分析常量和痕量组分,无需繁复的双向观测,还能同时读出、无任何谱线缺失的全谱、直读等离子体发射光谱仪,具有检出限极低、重现性好,分析元,素多等显著特点, ICP-OES大部份元素的检出限为1 ~ 10ppb , 一些元素也可得到亚ppb级的检出限。
2，ICP-MS对各种元素具有极高的灵敏度。ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪以质谱仪作为检测器,通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比( M/Z )大小进行分离并记录其信息来分析。ICP-MS的进样部分及等离子体和ICP-AES的是极其相似的。ICP-MS具有极低的检出限,其溶液的检出限大部分为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,但由于ICP-MS的耐盐星较差。ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍,一些轻元素(如S、Ca、 Fe、 K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,其实际检出限也很差。
3.ICP-OES：通过接受不同波长的发射光谱来定量分析元素；ICP-MS：通过四级杆将离子源产生的离子按质荷比（m/z）不同分开，进入检测器计算离子数量以检测元素浓度。
1.粉末/块状样品：一般提供100mg以上；
2.溶液样品：需要前处理样品：提供至少5-10mL，且为水溶液；若含有有机溶剂请选择需要前处理；已经前处理的样品：提供10mL澄清溶液，中性偏酸性溶液且不含F离子，不含有机物，溶剂为水；测ICP-OES溶液配成ppm级别的浓度，测ICP-MS溶液配成ppb级别的浓度；
3.已经做好前处理的溶液样品要求：透明澄清溶液（溶液必须稳定没有沉淀），对于有色溶液，请确认到底是不是离子溶液，不确定的酸溶处理后再上机，以免损坏仪器。提供5-10ml，溶液呈中性偏酸性，酸浓度控制在5%以下（HF酸溶解不可以直接测试，需要将F离子挥发完，已消解好的也需要稀释）；有机溶液：含碳溶液不可直接测，需要加硝酸消解至碳不存在于溶液中；必须不含任何不溶性杂质，不含有机物！建议溶液样品一般过0.45膜，液体样品盖好盖子后，务必用封口膜封好，防止漏液。
4.未做好前处理的固体样品要求：粉末样品100mg以上，请自己提前研磨细碎，有条件可以过200目筛；固体样品样品量少，用称量纸包好放于管子中；
5.其它：样品量少或者特殊元素要求请请联系当地项目经理或者客服热线。
特殊样品的制备：
1.合金、块状样品，为了便于消解及样品称量，请提前制备成碎屑或研磨成粉末，提供100mg即可；一些难消解或测试信号差的元素如Ru、Rh、As、Ag、Ir、U、P、S、Si等，无法精确得到定量数据，但相较于其他表征手段已经较为准确。
2.细胞、血液等生物样品，请准备1ml或稍多一点，提前确认好体积并且装在15-20ml的离心管中，保证后续在管内的消解、定容，以及后续含量计算。运输过程中请加干冰或冰袋。
3.土壤、矿物类样品，请根据第一点尽量降低粒度，提前研磨好，最后过200目筛，无过筛条件尽量磨细。
4.杂质元素如Na、K、Ca、Mg、Al这些元素在环境中非常常见，若样品中含量较低会导致误差较大，可以通过提高样品量来减少环境干扰的影响，且该类样品请保持运送过程清洁，不用被污染，增大误差
5.如果样品中含Li元素且含量超过2%的话，请备注或联系工作人员，需要加水缓冲后再酸溶处理，不然可能引起爆炸。
6.若一个样品测试多种元素，不同元素间浓度不一致，建议分开配置溶液，也可以寄原液由实验室分别稀释。一个样品的不同浓度元素可分组下单。
注意：一些难消解或测试信号差的元素如Ru、Rh、As、Ag、U、P、S、Si等，无法精确得到定量数据，但相较于其他表征手段已经较为准确，请确认风险后再测试！Br、I元素用ICPMS可以测，结果相对其他测试较为准确。
(科研测试站)
1.样品测试时如何选择ICP-OES还是ICP-MS？
ICP-OES仪器比较适合测试被被元素为ppm级别的样品溶液，就是说被测样品溶液如果达到mg/kg级，就选择OES来测试，但是ICP-MS也是可以测试的，只是提前将测试液浓度稀释到ppb级的标曲内，再进行测试。浓度未知时，可联系工作人员，先测OES，测不出再稀释后测MS，也可以直接用MS来测定，但需要注意的是，如果浓度较高而放大稀释倍数去测MS，可能会放大误差，导致测试结果不精确。
2.测试结果不符合预期，偏大或偏小，误差来源于哪里？
在整体测试环节没有问题的前提下，存在一定的差异是正常的。每次测试均存在一定的不确定度，所以数据肯定都会存在一定的差异。只要这种差异不是很明显，就是正常的情况。如果差异很大，需要从两方面分析原因。第一，需要测试方自行分析哪些环节的不当操作，可能会导致数据偏差较大，比如取样不均匀、消解方法的选取是否合适、稀释倍数是否过大；第二，应该自行分析一下样品的情况，样品是否存在不均匀的问题、是否存在易吸潮、易失水、易氧化等导致样品物理化学性质变化的因素。对于固体样品经常测出来结果偏低，是因为样品吸潮或未干燥，导致质量分数整体偏低，请提前处理好样品再送样测试哦~
3.为什么需要消解后的待测样品中不能含有机物、固体杂质、F离子等？
含有有机物以及固体杂质会导致堵塞仪器进样管，造成仪器故障，损害仪器；且会造成测试误差；含有F离子，碱性物质等会腐蚀仪器内部部件，造成仪器故障，损害仪器。
4.什么类型的样品需要微波消解？
1.植物或动物组织（蔬菜、茶叶、谷物、水产、肉类、秸秆、树叶、树皮等）
2.地质样品（各种岩石、矿石、矿物等）
3.环境样品（废水、土壤、沉积物、污泥、固体废物、灰尘、尾气颗粒物等）
4.金属材料、合金、金属氧化物等
5.食品类（饼干、淀粉、调味品、乳制品等）
6.化妆品（洗面奶、护发素、唇膏等）
7.碳材料（负极碳材料、煤、各种碳的复合物等）
8.导体（OLED材料、多晶硅等）
9.建筑材料等
注：由于物品种类具有多样性，以上所统计样品种类不全，具体样品需要具体分析，来样也可标注具体前处理方式或者自行进行前处理（自行前处理的样品最好是水或者硝酸基质且酸度质量分数不得大于4%，还要保证样品澄清无沉淀或颗粒物）。
5.全元素分析包含哪些？
HJ 776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.。本标准规定了测定水中32种元素的电感耦合等离子体发射光谱法。. 本标准适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中锶、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、锌、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、锶、钛、钒、锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。
(科研测试站)
