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X射线荧光光谱仪(X-ray Fluorescence Spectrometer,简称:XRF光谱仪),是一种快速的、非破坏式的物质测量方法。X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)是用高能量X射线或伽玛射线轰击材料时激发出的次级X射线,不同元素具有波长不同的特征X射线谱,而各谱线的荧光强度又与元素的浓度呈一定关系,测定待测元素特征X射线谱线的波长和强度就可以进行定性和定量分析,XRF的测试结果是定性半定量的。这种现象被广泛用于元素分析和化学分析,特别是在金属,玻璃,陶瓷和建材的调查和研究,地球化学,法医学,考古学和艺术品,例如油画和壁画。不同元素具有波长不同的特征X射线谱,而各谱线的荧光强度又与元素的浓度呈一定关系,测定待测元素特征X射线谱线的波长和强度就可以进行定性和定量分析。本法具有谱线简单、分析速度快、测量元素多、能进行多元素同时分析等优点,是目前大气颗粒物元素分析中广泛应用的三大分析手段之一(其它两种方法为中子活化分析和质子荧光分析)。高灵敏度X射线荧光光谱仪具备重金属痕量检测能力,快速基本参数法(Fast FP)提升元素精确定量水平,两项核心技术的结合,为XRF元素检测带来新的应用前景。制样方法:压片、融片
结果模式:单质、氧化物 一般是半定量测试,可测试的深度是毫米级,可作为一种快速的无损分析。
1.可测元素范围:常规测试范围11Na-92U有效XRF,仅能回收未使用的样品;
2.粉末样品需要至少2g,样品粒度小于200目,完全烘干,粉末样品可能会使用硼酸压片,如有特殊要求,请提前说明;
3.块状、薄膜样品:块状样品尺寸在2.5-4.5cm之间,标明测试面(表面光滑平整),样品在测试之前尽量干燥;液体样品提供20ml;
4. 轻合金(铝镁合金)厚度不低于5mm,其它合金不小于1mm,其它材料厚度需满足3-5mm。检测单元表面尽量平整,且尺寸为4-4.5cm;
5.XRF的检测限约200个ppm左右,如果低于这个检测限,不太适合做XRF,对100ppm以下的数据只能作为参考,有的仪器噪声峰都有可能比这个高,请谨慎选择测试方式;
6.如因样品量过少或粘度低,硬度高等原因导致测试时必须用硼酸压片需另行支付压样成本费;
7.样品不焙烧、无法提供烧失量,请知悉;
8.由于受XRF光管Rh靶的影响,如若测试含Rh、Ru、In、Pd这类元素需提前说明。
9.含碳元素含量超过10%的样品,请先将样品烧成灰,再测试;
默认采用压片法测试,如果需要熔片法,请联系相关负责老师。制样指的是研磨,颗粒较大的样品才需要制样,自己已经研磨成粉末,在200目以下的,就不需要制样了
压片法:简单、快速、节省;熔片法:制样精密度好;均匀性好,样品要求高;不可用熔片法测试的样品:Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg 的化合物、硫化物、磷和砷的化合物、卤素和能析出卤素的物质、碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等含有腐蚀坩埚的物质,若隐瞒样品成分造成仪器损伤,需您承担责任。
1.为什么要求XRF测试粉末样品用量最好达到3 g以上?
因为需要和淀粉一起压片做,如果样品量太少的,需要加很多淀粉容易导致结果不准确。
2.为什么XRF测试要求薄膜(块体)样品尺寸直接要大于2.5 cm?
因为放置薄膜(块体)样品需要放进测试槽,测试槽的直径是2.5 cm,如果样品太小会固定不了。
3. XRF测试可以精确到多少?
XRF测试原则上可以精确到ppm级别的,但这个精度是基于标准物质的,常规的XRF测试只是半定量测试,误差不好判断,仅作为元素含量百分比的参考。
4.样品能不能回收?
答:粉末样无法回收,会采用硼酸压片法,污染样品。
5.能不能测O元素?
答:可以根据氧化物模式推算出来,不能单独测定。
6.块体样品能否测试?
答:块状样品直径需在30-40mm之间,轻合金(铝镁合金)厚度不低于5mm,其它合金厚度不小于1mm,其它材料厚度需满足3-5mm。
7.结果是否为精确定量?
答:需要参考样品本身是否均匀,一般认为,XRF结果是半定量结果。
8.XRF的测试模式一般是怎样的?
XRF不需要选择元素,一般是直接扫描,可测试单质模式和氧化物模式。
9.为什么样品含碳不能太高?
碳含量高不易压片,一般是建议样品做灰分处理后再进行压片测试。
10.哪些元素会对测试有影响?
轻元素含量高对数据准确性有一定影响。
11.能量型和波长型XRF有什么区别?
能量型XRF是可以提供谱图的,一般波长型只能提供原始数据,需要自行绘图,这两个我们都有的哈。
12.XRF数据准确度怎么样?
XRF是作为定性半定量的无损检测方法,一般可以比较元素量多少,不可以准确定量。
13.可以测哪些元素?
XRF是可以直接做到从Na-U的全扫谱图,或者F-U。
14.XRF的检出限是多少?(可以测的元素最低浓度是多少?)
XRF理想状态下可测到1ppm,但是实际大概在500ppm,干扰误差一般在±5%左右。
15.粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存,请问该用哪种干燥器好?
(1)底部放硅胶的玻璃干燥器即可;
(2)常用的有两种,一种是放置吸水硅胶的,一种是放置浓硫酸的,考究一点再把它搬到冰箱里面,干燥剂可以控制水份,放在冰箱里可以控制温度,达到低温干燥的目的,尤其是保护标准物质和标准溶液。
16.能量型与波长型荧光光谱相比各有什么优缺点?
能量型荧光光谱仪分析区域比较小,分析精度也差点,可能速度也慢一些,但操作简便。
17.做粉末样品的成分分析时,所用到的压片材料是什么?
(1)一般用聚氯乙烯垫圈(PVC);(2)用PVC、铝圈和金属瓶盖,但用的圈子都是一次性就报废掉的,因为圈子跟着变形;(3) 可以自制一个金属头,刚好能放进去的,不过还得注意射线管是上照还是下照的,因为经常掉粉末;(4)或者用钢环。
18.X荧光光谱热电的仪器,检测口放一铜片的作用?
(1)有的手持式的在头部装有一个校正的样品,同时在不用的时候也可以保护X射线发射源;
(2)铜块作用一是作能量校正,二是在不测其它样品时挡住窗口起保护作用。
19.RoHS 测试时,为什么记数率变化很大?
由于材料不同,X 荧光对不同的材料的激发效率就是不同的,所以记数率不相同的,同时,是因为金属成份比较复杂,其测量的记数不影响实际的测量结果。
20.样品测试时间有多长?
测试时间越长,其测量的精度会越高,一般测量的时间与样品的测试记数率有关,记数率越小,所用的测量的时间越长,一般测试时较小时,建议 200 秒为佳。
21.为什么一个峰,一半是汞的颜色,一半是铅的颜色?
(1)峰漂移,这种情况应重新初始化。
(2)其他元素的干扰。这种元素的并非是汞和铅。
22.为什么测量小样品时,要用直径小的准直器?
在测量小样品时,使用大的准直器是可以测量的,其测量的结果比较准确。使用小的准直器多是测量样品的某点含量的样品的干扰,如:测量PCB板上的焊点,可以减少 “绿油 ”的影响。