X-射线光电子能谱仪，是一种表面分析技术，主要用来表征材料表面元素及其化学状态。其基本原理是使用X-射线，如Al Ka=1486.6eV，与样品表面相互作用，利用光电效应，激发样品表面发射光电子，利用能量分析器，测量光电子动能(K.E)，根据B.E=hv-K.E-W.F，进而得到激发电子的结合能（B.E）。利用 X 射线辐射样品，使得样品的原子或分子的内层电子或者价电子受到激发而成为光电子，通过测量光电子的信号来表征样品表面的化学组成、元素的结合能以及价态。XPS通过检测和分析光电子动能大小与光电子强度的关系，确定样品中所含元素种类以及各元素化学态，作为一种高灵敏超微量的元素表面分析技术，对所有元素的灵敏度具有相同的数量级，能够观测化学位移，能够对固体样品的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析，广泛地应用于分析、多相研究、化合物结构分析、元素价态分析。此外在对氧化、腐蚀、催化等微观机理研究，污染化学、尘埃粒子研究，界面及过渡层研究等方面均有所应用。XPS 通过采用全自动化传输部件，实现单批次高通量样品的自动化测试分析，具有深度剖析功能，并采用微聚焦小光斑（最小 10 μm）实现微区成像与成分分析，可以检测分析微型器件，分析半导体材料或器件、粉末等固体样品的元素组成、每种元素的化学价态等信息。

XPS可以做的项目：常规全谱窄谱测试、俄歇谱、价带谱、深度溅射、MAPPING、角分辨。XPS测试的元素范围是Li-Cm，H、He元素不能测试，放射性元素请提前沟通。XPS数据分析可以等到元素的价态及半定量数据。原子百分含量小于5%的元素可能测不出明显信号。无特殊说明，默认是使用单色化AlKa源（Mono AlKa）能量是1486.6eV。使用Al Kα X-ray会出现的重叠谱峰，当有重叠谱峰的时候直接定量的结果不能参考。下方是常见的一些重叠谱峰的情况，解决方法是a.通过分峰拟合（这个是数据分析的内容）后再重新定量，b.测试其他轨道的峰，需要备注相应的轨道，默认是测试最强峰，c.如果是与部分元素的俄歇峰重叠，建议可以更换靶材试试，比如Mg靶

      x射线光电子能谱仪 (科研测试站)

1.粉末样品大于200目，粉末样品提供20-30mg，量少请用称量纸包好再装到管子里寄送。请勿用手触摸样品表面，会引入污染。制好样后请尽快密封，避免其他物质污染；

2.块状/薄膜：长宽厚不超5*5*3mm。如果样品尺寸大于5*5*3mm，会按尺寸增加费用，超过尺寸提前联系！（对块状样品或薄膜样品的测试面做好标记）；

3.原子百分含量小于5%的元素可能测不出明显信号！

4.测试位置数量：默认是一个样品测试一个位置，需要测试多个位置按照多个样品计费。薄膜、块体等样品，若样品表面组分不均匀，会造成测试结果的差异；

5.特殊需求：样品含S、F、I、Br、Hg、Cl、P等元素单质不能测试。样品在超高真空及在X射线、紫外线、电子束或Ar离子束照射下应稳定，不分解、不释放气体。避免污染高真空系统；

6.样品包装要求：样品制备好以后，尽可能进行真空密封，减少样品吸附空气中的污染物，对于某些元素的测试，比如常见的C、O，会有影响。

7.XPS测试需要样品用导电胶固定在样品台上，所以测过的粉末样品没法回收，块体样品回收可能也受到污染或者破坏，不回收样品；

8.靶材默认测试使用Al靶。

9.送样前样品需充分干燥，否则影响仪器真空度。高分子样品在送样前应进行干燥处理。若含有高挥发性分子等请务必烘烤；

1.样品精细谱扫出谱峰？为什么全谱里没有呢？

全谱主要是用来定性分析的，设置参数的步长比较大，含量低的在全谱里扫不出谱峰。但是精细谱扫出谱峰就表示有该元素。

2.每种元素的检测限一样么？

不一样。每种元素的主峰的灵敏度因子都不一样。

3.怎么判断拟合是好是坏，是拟合了两个峰算好还是拟合了三个峰算好？

看波动大小，越小越好；还要看对应的物理意义。波动如下图所示。具体拟合几个峰，要参考样品本身的情况，以及拟合的贴合度，没有严格的界定哪个更好。

4.Mg靶与Al靶的区别？

能量不同，分辨率不同，Mg靶分辨率高，Al靶能量高。

5.XPS是否任何元素都可以测？

除H和He以外的元素。

6.XPS表征的是样品的表面还是体相？

表面10nm以内。

7.XPS中，价带谱是什么？

计算价带位置，及能带中电子态密度随能量的分部，

测试结果给出的是VGD格式和EXCEL格式测试结果。EXCEl格式文件用ORIGIN软件作图；VGD格式文件可以用Avantage分析软件打开。测试结果给出的是原始文件SPE格式和EXCEL格式。EXCEL格式文件用Origin软件作图；SPE格式需要软件Multipak打开（但定量需要注意灵敏度因子)。如果您需要XPS数据分析与作图服务，请联系工作人员。

8.XPS图谱中半峰宽怎么确定？

通常单峰谱峰的半峰宽在0.8~2.5eV范围内，当然半峰宽与扫描通能相关（比如通能越大半峰宽越宽），与实际化学态相关（比如某些金属单质的半峰宽小于氧化态的半峰宽），具体情况具体分析；卫星峰的半峰宽可以根据实际谱峰形态确定，有时候很宽。

9.Chi Sqr 合理值上限是多少？

通常越小越小，首先要保证化学态的合理，然后再看拟合后的Chi Sqr, 通常谱峰信号好，单峰对称的话，Chi Sqr小于1比较常见，如果谱峰信号比较差、里面有拖尾或谱峰里太多的多重分裂峰拟合时都会有影响；如果超过两位数就要更改参数设置。

10.单峰拟合的话半峰宽是要一致吗?

大部分情况下单峰拟合的半峰宽大小比较接近，但要考虑化学态，比如O1s, 金属氧化物的O谱峰半峰宽实际比C-O/C=O半峰宽小。

11.分峰时峰位值一定要和nist里面的数值一样么？

不同化学态的峰位值（结合能）通常是在一定的能量范围，不是具体唯一数值，只要在合理的能量范围都可以。

12.XPS元素扫描的结合能范围比较大，出现其他峰，导致半定量的结果含量偏高，是什么原因呢?

转数据时默认是对整个范围积分，如果整个范围存在其他峰，这种情况要注意把该元素峰的起始、终止结合能值手动改一下；

例如：下列数据的C峰扫描结果有如下两个区域，1和2；首先可根据其他元素，如O峰的标准位置确定哪一区域为C峰，然后再以C1s284.6进行校正，将校正后的数据开始与结束峰位改一下，只对C峰区域积分即可。

13.XRD测试结果显示有某种物相存在，但是XPS分峰不存在该化学态的元素，是什么原因？

XRD测试区域大小、深度都远远大于XPS，XPS仅表面几纳米的深度，XRD是微米级，这种情况很正常。

14.XPS测试，元素含量低的话，多扫几次高分辨谱，会改善峰的强度和峰型吗？

理论上是可以改善的，但是跟元素的具体含量还有关系，若含量极低的元素，比如0.5%以下的，实际都可以认定为几乎没有此元素，即使再扫几十次，效果也很一般。

15.XPS最大刻蚀深度是多少？

最大刻蚀深度500nm，继续更大深度的刻蚀意义不大，因为刻蚀过程有副效应，再往深刻蚀会因为弧坑效应、荷电左右等原因，刻蚀不动了。

16.UPS和XPS检测价带谱有什么区别？

（1）UPS的工作原理和XPS一样，但是能量远远小于X光，因此有比较好的能量分辨率来研究价带的电子结构，是XPS手段的一个重要补充；

（2）XPS探测的是芯能级的电子信息，反映的是对应元素的本征线性，由此来对材料的元素组成，元素价态情况等进行分析；而UPS探测的是价带电子的结构信息，价带电子在材料中比较巡游，到处运动，反应的是整个材料的关联电子结构；

（3）一般的UPS光源通过对惰性气体放电来实现，He、Ne、Ar、Kr、Xe等，能量一般在几十个eV左右。

17.XPS测试产生误差的原因有哪些？

（1）样品本身污染，或测试过程被周围样品污染；

（2）样品不均匀，因为测试区域仅500微米，不同位置结果差别可能比较大；

（3）XPS是半定量分析，和元素实际含量会有出入，XPS测试的是样品表面信息，不代表样品整体性质。

18.扫描次数和步长对XPS测试数据有什么影响？

（1）关于扫描次数：有些元素含量低，对扫描次数有要求，但是不同仪器设置的参数不一样，所以不能只看扫描次数，每个数据里面有扫描次数和扫描时长，扫描次数25次，扫描时间9min36sec（步长0.05ev）

（2）关于步长：常规步长0.05ev，如果谱图范围比较宽，建议用0.1ev，缩短扫谱时间；下图分别是步长0.05、0.1ev，对于谱图范围宽的，明显步长大的信噪比更好；（步长大，数据间隔变小，数据的精细程度下降，噪点消失；但是谱图较窄且步长设置较大的话就会影响数据精度）。