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离子色谱(Ion Chromatography,IC)是利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法,属于高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。狭义而言,离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离,用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。原理:离子色谱的分离机理主要是离子交换,通过流动相和固定相之间的相互作用,使流动相中的不同组分在两相中重新分配,使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别,从而达到分离的目的。(固定相:离子交换树脂,流动相:酸性或者碱性的水溶液,阳离子的交换树脂具有与阳离子交换的基团,组分与离子交换剂之间的亲和力的大小与离子半径,电荷,存在形式等有关;一般的规律是:离子的价数越高,保留时间越长;离子半径越大,保留时间越长;离子极化度越大,保留时间越长,亲和力大,保留时间长
IC主要用于水溶液中阴/阳离子含量的测定。可测试离子种类:阳离子:NH4+、Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+;阴离子:Br-、F-、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-、PO43-、甲,乙,丙,丁酸根、亚硫酸根、磷酸根(比色法)、碳酸根(滴定法)、碳酸氢根(滴定法);更多特殊样品以及特殊离子含量测试要求请咨询工作人员;
1.样品要求为PH中性附近水溶液,为不含任何有机物的简单离子水溶液,需要样品10-15ml
2.溶液样品待测离子浓度控制在ppm范围较好,测试单上请注明浓度范围
1. 为什么样品不能含有有机物?
有机物会堵柱子。
2. 对于固体样品是否可以前处理?
前处理方法比较复杂,且可能花费较多时间,暂时做不了。
3. 主要哪些影响因素可能会导致测试误差?
样品电导率最好在300uS/cm以下,太高就需要稀释后测试,可能会导致一定误差。样品需为水溶液(pH值尽量为中性),固体样品请联系工作人员;样品需为简单离子水溶液,成分过于复杂将导致不同离子峰重叠,无法准确定量离子浓度;样品量10-15ml,待测离子浓度控制在ppm范围较好,预约时候请注明浓度范围;
4. 可测试离子种类:
阳离子:NH4+、Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+;
阴离子:Br-、F-、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-、PO43-、甲,乙,丙,丁酸根、亚硫酸根、磷酸根(比色法)、碳酸根(滴定法)、碳酸氢根(滴定法);
5.IC什么情况需要消解?
答:IC须保证上样前目标物以离子形式存在于水溶液中,否则会需要消解。此外,有机物也会堵塞、污染色谱柱。
6.IC能测碳酸根吗?
答:碳酸根在水溶液中不稳定,存在碳酸氢根的干扰,一般不用IC测试。
7.IC计算离子浓度是用峰高还是峰面积?
答:一般会先测一系列标样,分别用峰高、峰面积线性拟合,取相关度较高的那个。
8.样品量较少怎么办?
答:可以稀释,但稀释后需确保离子浓度不低于仪器检出限(ppm级别)。
9. 仪器的检出限是多少?
一般根据样品来说,正常在25ppm
10.电导率有要求吗?
样品电导率最好在300 uS/cm以下,太高就需要稀释后测试,可能会导致一定误差。
11.离子色谱可以定量吗?
在一定条件下,色谱峰高或峰面积与离子浓度成正比,这是离子色谱分析的定量依据。