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聚焦离子束现已发展成与SEM等设备联用。FIB-SEM双系统可以在高分辨率扫描电镜显微图像监控下发挥聚焦离子束的超微细加工能力。在FIB-SEM双束系统中,聚焦离子束和电子束优势互补。离子束成型衬度大,但存在损伤样品和分辨率低的缺点,电子束激发的二次电子成像分辨率高、对样品损伤小,但衬度较低,两者组合可获得更清晰准确的样品表面信息。FIB样品制备是从纳米或微米尺度的试样中直接切取可供高分辨电镜研究的薄膜。试样可以为IC芯片、纳米材料、颗粒或表面改性后的包覆颗粒,对于纤维状试样,既可以切取横切面薄膜也可以切取纵切面薄膜。对含有界面的试样或纳米多层膜,该技术可以制备研究界面结构的透射电镜试样,另一重要特点是对原始组织损伤很小。材料中每一个晶向的排列方向不同,可以利用遂穿对比图像进行晶界或晶粒大小分布的分析。适用领域:结构分析、材料表征、芯片修补、生物检测、三维重构、材料转移等,该系统可适用于横截面和断层扫描,3D分析,TEM样品制备及纳米图形加工;
用途及功能:
定点剖面形貌和成分表征
TEM样品制备
微纳结构加工
芯片线路修改
三维原子探针样品制备
材料转移
切片式三维重构
1、无磁性、无挥发性,固体、块体长宽最好小于20mm,高度小于4mm,推荐尺寸大小5×5×1cm,当样品过大需切割取样。切割深度必须小于10微米。
2、样品要求导电性良好,不导电样品必须能喷金增加导电性
3、透射样品制备只保证切出的样品厚度可以拍透射。
4、fib+TEM、剖面分析,推荐按时间云视频拍摄,实时观看。
1. FIB切的透射薄片有孔或者部分脱落有影响吗?
切样的目的就是为了减薄样品,一些材质减薄后就会出现部分脱落,穿孔的现象,属于正常现象,有薄区,不影响透射拍摄即可,比如离子减薄制样就是要在材料上穿一个孔。
2.三维原子探针数据中的pole是怎么出现的,基于什么原理?
原子蒸发过程中低指数面脱落,由于是多个原子一起飞出,导致探测器无法识别,产生类似极图的分布。同时部分元素蒸发过程中在pole可能发生偏聚,所以某些元素的pole会很明显。
3.如何在三维原子探针采集数据过程中得到pole?
可以通过调整角度或位置获得想要的取向的pole。但不是所有材料都能有明显的pole。另外,pole的清晰程度跟设备的型号也有关系。
4.温度和脉冲频率对三维原子探针的测量结果有什么影响?
温度和脉冲频率对三维原子探针的测量结果基本没有什么影响,对元素同位素丰度的测量结果也没有什么影响。只要是在合适的温度和脉冲频率下,三维原子探针就可以比较准确地对纳米空间内的元素进行定量分析,并能给出位置分辨率较高的分布图。
聚焦离子束系统除了具有电子成像功能外,由于离子具有较大的质量,经过加速聚焦后还可对材料和器件进行蚀刻、沉积、离子注入等加工。可进行:
a.沉积镀膜:当在离子束照射区通入特定的气体时,在聚焦离子束的诱导下,这些气体可在固体材料表面沉积。通过调整离子束束斑尺寸,束流大小,扫描路径和时间等参数,即可在材料表面沉积出期望的图案或功能元器件。同时可以结合气体注入系统(GIS)在样品表面沉积一层保护气体方便进一步加工样品防止样品表面被破坏。
b.内部观察:(1)在IC生产工艺中,发现微区电路蚀刻有错误,可利用FIB的切割,断开原来的电路,再使用定区域喷金,搭接到其他电路上,实现电路修改,最高精度可达5nm。(2)产品表面存在微纳米级缺陷,如异物、腐蚀、氧化等问题,需观察缺陷与基材的界面情况,利用FIB就可以准确定位切割,制备缺陷位置截面样品,再利用SEM观察界面情况。(3)微米级尺寸的样品,经过表面处理形成薄膜,需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度,可利用FIB切割制样,再使用SEM观察。(4)在镀膜工艺中,可能会产生缺陷(裂纹、鼓包、凹坑)。FIB-SEM可以将缺陷切开,观察内部寻找缺陷产生的根本原因。同时,可以结合EDS测试,分析更多信息,比如缺陷处成分与正常薄膜缺陷成分的异同等信息。
c.离子束成像:聚焦离子束轰击样品表面,激发二次电子、中性原子、二次离子和光子等,收集这些信号,经处理显示样品的表面形貌。目前聚焦离子束系统成像分辨率已达到5nm,比扫描电镜稍低,但成像具有更真实反映材料表层详细形貌的优点。
d.离子束蚀刻:高能聚焦离子束轰击样品时,其动能会传递给样品中的原子分子,产生溅射效应,从而达到不断蚀刻,即切割样品的效果。其切割定位精度能达到5nm级别,具有超高的切割精度。使用高能了离子束将不活泼的卤化物气体分子变为活性原子、离子和自由基,这些活性基团与样品材料发生化学反应后的产物是挥发性,当脱离样品表面时立刻被真空系统抽走。这些腐蚀气体本身不与样品材料发生作用,由由离子束将其离解后,才具有活性,这样便可以对样品表面实施选择性蚀刻。在集成电路修改方面有着重要应用。
e.离子束沉积薄膜,利用离子束的能量激发化学反应来沉积金属材料和非金属材料。通过气体注入系统将一些金属有机物气体喷涂在样品上需要沉积的区域,当离子束聚焦在该区域时,离子束能量使有机物发生分解,分解后的金属固体成分被沉积下来,而挥发性有机物成分被真空系统抽走。
f.离子注入,聚焦离子束的一个重要应用时可以无掩模注入离子。掩模注入是半导体领域的一项基本操作技术,利用聚焦离子束技术的精确定位和控制能力,就可以不用掩模板,直接在半导体材料和器件上特定的点或者区域进行离子注入,精确控制注入的深度和广度。
g.透射电镜样品制备,透射电镜的样品限制条件是透射电镜应用的一大难题,通常透射电镜的样品厚度需控制在0.1微米以下。传统方法是通过手工研磨和离子溅射减薄来制样,不但费时而且还无法精确定位。聚焦离子束在制作透射电镜样品时,不但能精确定位,还能做到不污染和损伤样品。