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吡啶红外:在非均相催化反应研究中,红外光谱法已成为常用手段之一。主要集中在两个方面:1.研究催化反应机理。2.考察催化剂本身。当用红外光谱法来进行这类表征时,不是直接测定催化剂本身的谱图,而是借助所谓的“探针分子”,用探针分子吸附物种的红外特征峰位置和强度来获取所需要的信息。催化剂表面的酸性质都是酸性位点通过与碱性探针分子相互作用而被观测到的。目前,常见的碱性探针分子有吡啶、乙腈、氨、三甲基胺和正丁胺等等,其中应用最广泛的是吡啶。吡啶是一种吸附能力很强的吸附质,它能同时与催化剂表面的L酸和B酸相互作用。吡啶红外吸附的测试主要目的是测量样品表面的酸的类型L、B酸),因为吡啶是一种吸附能力很强吸附质,吡啶能同时与L酸和B酸相互作用。吡啶红外测试首先要在高温真空条件下预处理样品,然后打开吡啶池放吡啶(把多余吡啶抽出来),下面就是吡啶得脱附了,主要就是加热样品至一定温度,再使其降温至室温,测其谱图。催化剂酸性位点表征,另漫反射模式及其它测试要求请咨询工作人员。主要用途:用于鉴定化合物结构和进行定量分析,对有机化学、高分子化学、金属有机化合物、络合物、生物化学、石油、食品、药物、半导体材料及其他无机材料都可进行测定,还可做表面分析和化学动力学方面的研究。
吡啶红外仪 (科研测试站)
1、样品量需要100mg以上。
2、碳材料、纯黑色(内外都是黑色,而如同SiO2负载后的样品,虽然是黑色的,因为SiO2是白色的,这种样品是外黑内白,可以正常测试)的样品测试结果可能不是很理想,如果是多个样品,建议与项目经理沟通先测试一个,看结果而定。
3、常规测试:抽真空,测试取点不超出3个温度点,最高取点温度不超出350℃;背景测1个温度点,红外扫描次数为32次,分辨率4cm-1,超出需额外收费。
特别注意:提供测试的脱附温度点,常规测试两个脱附温度;
1.如何定量计算B酸和L酸的酸量?
C=K(L或B) * I(L或B)* R * R / W/4*1000,(单位umol/g),其中,K(L或B)为L酸或B酸的吸收系数,分别为1.42和1.88;I(L或B)为L酸或B酸的峰面积,R为压片直径,W为压片重量(单位mg),R(压片直径)为1.3cm;
2.吡啶红外测试酸量,准确吗?
吡啶红外测试酸量属于半定量测试,还要辅助TPD数据来定量;
3.吡啶红外,除了可以说明L酸、B酸的相对含量以外,还能说明什么问题啊?
吡啶红外可以表征B酸、L酸以及他们的相对含量,但无法准确定量,仅做参考;NH3-TPD 可以表征强、弱酸及强、弱酸含量 能准确定量;
4.B酸和L酸峰面积是积分吗?若是,积哪一段波长的?
B酸和L酸都有标准峰位的,B酸是1540,L酸是1450;计算峰面积的范围跟基线平齐。
(科研测试站)