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背散射电子衍射装置(EBSD):是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一,它能提供如晶间取向、晶界类型、再结晶晶粒、微织构、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。EBSD数据来自样品表面下10-50nm厚的区域,且EBSD样品检测时需要倾转70°,为避免表面高处区域遮挡低处的信号,所以要求EBSD样品表面“新鲜”、清洁、平整、良好的导电性、无应力等要求。在扫描电子显微镜(SEM)中,入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应,其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。从所有原子面上产生的衍射组成“衍射花样”,这可被看成是一张晶体中原子面间的角度关系图。衍射花样包含晶系(立方、六方等)对称性的信息,而且,晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应,这些数据可用于EBSD相鉴定。对于已知相,则花样的取向与晶体的取向直接对应。
EBSD具体分析功能
1、微观组织分析:晶粒尺寸、均匀性、有没有孪晶及孪晶的体积分数、再结晶晶粒及亚晶、晶界特性分析、相鉴定及相分布等;分析思路:主要通过分析取向分布图实现,不同颜色晶粒代表不同的取向,晶粒形状大小反映材料变形或再结晶情况,根据相邻晶粒夹角确定晶界类型,并用不同的颜色将晶界表示出来;
2、取向分析:相邻晶粒的取向分析,晶粒和相邻孪晶的取向分析,孪晶及相邻孪晶的取向分析,织构分析、取向差分析;分析思路:两个相邻晶粒可以用欧拉角分析,极图分析等,大范围晶粒取向用极图或反极图分析。
背散射电子衍射装置(EBSD) (科研测试站)
1.制样说明:切割,镶嵌,研磨,机械抛光、化学侵蚀、电解抛光。一般电解抛光为主。
2.可以直接做EBSD数据采集的样品的基本要求:样品能产生计算机可以识别且能正确标定的菊池衍射花样、表面平整、清洁、无残余应力、导电性良好、尺寸合适,数据采集处理需提供样品中各相的物相以及晶体结构及原子占位信息,元素种类等,以及晶体学信息:晶体学数据库,ICCD,或者皮尔斯手册,再就是XRD标定用的PDF卡片里面。若不符合直接测试要求,需要选择合适的制样方法。
3.样品尺寸要求:形状规整,尺寸不易太大,长<10mm,宽<10mm,厚度<5mm,测试面需要表面光滑,没有明显划痕。
4.样品的制备条件参考:金属样品:机械抛光+化学侵蚀(硬度较高、原子序数大);机械抛光+电解抛光(纯金属/第二相细小的合金);金属基复合材料:同上或者氩离子抛光(抛光区域较小,一般800*800微米左右)陶瓷样品:机械抛光、 氩离子抛光
5.测试面需要标记清楚,如需要特殊区域定位,请附上SEM图片或者光学图片给出具体定位信息;
6.寄送样品请固定好样品,测试面不要触碰到任何表面,避免表面划伤!!!
1.样品电解抛光完后表面看着很平,为什么花样出不来?
表面出现凹坑可能是因为点解时间过长,或者电解抛光之前样品表面油脂等杂质没有处理干净。如果样品原始表面起伏过大建议先进行机械研磨至600目以上再进行电解抛光。
2.经过ecap加工,标定率太低了是什么原因?
标定率低了,可能与step size 的取值有关。
3.做EBSD的样品有什么要求?
样品尺寸大小不超过8X8mm,厚度不超过3mm;若尺寸较大,请提前线切割好,为避免表面高出区域遮挡低处的信号,要求EBSD样品表面新鲜、清洁、平整、良好的导电性、无应力等要求
4.制样有哪些方法?
震动抛光,Ar离子截面抛光以及电解抛光。
5.EBSD能标晶体取向吗?
可以,还可以表征晶粒结构,晶粒尺寸和晶界,但是无法把晶粒位置标定再样品上面。
6.制样什么情况选择什么抛光好一点?
一般成分单一的样品选择电解抛;多相的,看样品边缘的,电解配方未知,薄的样品选择震动抛;由硬材料和软材料组成的复合材料样品, 需要选择Ar离子截面抛光,能够精细地制作软硬接合部的截面。
(科研测试站)