产品中心
透射电子显微镜(TEM)可表征样品内部的精细结构(与SEM对比:扫描电镜观察的是样品表面的形态)。主要优点:分辨率高,可用来观察组织和细胞内部的超微结构以及微生物和生物大分子的全貌。是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。由于电子的德布罗意波长非常短,透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多,可以达到0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍。因此,使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构,甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构,比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。TEM在中和物理学和生物学相关的许多科学领域都是重要的分析方法,如癌症研究、病毒学、材料科学、以及纳米技术、半导体研究等等。在放大倍数较低的时候,TEM成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成对电子的吸收不同而造成的。而当放大率倍数较高的时候,复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同,因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。通过使用TEM不同的模式,可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像。
测试项目:TEM、磁性TEM+HRTEM、SAED、EDS点扫/微区、EELS点或线或面扫、磁性STEM mapping、STEM(HAADF)。
透射电镜-科研测试站
1.粉体、液体可测试,薄膜或块状样品不能直接拍摄,需另行制样(如离子减薄、包埋切片、FIB等);
2.样品的厚度不超过100nm,如果颗粒稍大一点,可适当研磨至100nm以下(可先拍SEM判定颗粒大小),厚度超过500nm的样品的图像呈现浓黑色,难以分辨;
3.一般制样选微栅铜网即可,如果颗粒直径小于10nm用超薄碳膜制样;样品含Cu,需要拍EDS能谱和mapping可选镍网或者钼网等;
4.强磁样品要求颗粒大小不超过200nm,且不接受自己制样;强磁样品拍摄时会出现不同程度的抖动,会影响拍摄效果以及周期;因磁性抖动导致的效果不佳,不安排复测;
5.请务必仔细检查您的样品,若发现以弱磁强磁充当非磁或者以强磁充当弱磁非磁,我们将可能无法安排您的实验,不承担以此造成的时间和样品损失;且须赔偿原订单金额的两倍费用!!若造成设备损坏,维修费用须由您全部承担;
6.若需要负染制样,请联系工作人员
7.若样品需要特殊条件保存,请下单前联系工作人员确认。
8.样品成分要求:该说明仅针对材料测试类样品,生物类样品与材料类处理方式完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求:安全性:无毒、无放射性;
9.是否含有有机物:有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与工作人员确认。带有机物的样品,无法拍摄mapping,请在预约的时候不要选择此选项;
10.磁性:磁性颗粒,易吸附到极靴上,原则上电镜(SEM和TEM)不拍磁性样品。但是不同的设备,测试老师不同的样品处理经验状况下,对所拍样品中磁性强弱的接受度不同,所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱,我们按如下方法对磁性样品进行定义:磁性样品:含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品。注意,磁性分硬磁和软磁,有些材料对外不表现磁性,但加磁场后容易磁化,受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。强磁:吸铁石能吸起来的样品。弱磁:吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。
11.铜网的选择:一般普通形貌样品用铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅;样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心);样品若小于10nm不建议用微栅,因为会捞不上样品;量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好;mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在;铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,如果做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到做Cu元素,一般用钼网代替,但普通钼网做高分辨效果不好。
1.碳管如何分散做TEM?
看碳管最好用微栅,由于碳膜与碳管反差太弱,用碳膜观察会很吃力。尤其是单壁管。另外注意不要将碳膜伸进去捞,(这样会两面沾上样品,聚不好焦)样品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上,表面张力过大容易使碳膜撑破。
2.透射电镜的金属样品怎么做?
包括金属切片、砂纸打磨、冲圆片、凹坑研磨、双喷电解和离子减薄、FIB制样(块体样品的制样神器)。
3.TEM和STEM图像的差别?
TEM成像:照明平行束、成像相干性、结果同时性、衬度随样品厚度和欠焦量发生反转。由于所收集到散射界面上更多的透过电子,像的衬度更好!
STEM成像:照明会聚束、成像非相干、结果累加性,在完全非相干接收情况下像的衬度不随样品厚度和欠焦量反转,可对更厚一点的样品成像。
4.标尺大小怎么写?
标尺只能用1、2、5这几个数比如1、2、5、10、20、50、100、200、500,没有用其他的。
5.什么是明场和暗场?
通常,我们说的明场和暗场特指TEM模式下的明场像和STEM模式下的HADDF像,这两种像用的最多。TEM模式下,取决于物镜光阑使用的成像电子束是透射束还是衍射束,以及相对于中心的位置情况,简单理解一下,场是明亮的叫做明场,即样品为黑背景为白。而对于STEM模式下的HADDF像是由于接收到高角度的环形电子束成像所致,简单理解是对重原子元素敏感的暗场像,样品原子序数越大
6.透射电镜(TEM)样品制备就有哪些方法?
1)粉末样品:直接用分散剂超声分散滴在载网上进行观察;或进行树脂包埋,超薄切片后,转移铜网上进行制样;2)复型技术:常用复型材料为非晶碳膜和各种塑料薄膜,对样品没有损坏;3)化学减薄/双喷减薄:对于大部分金属样品,可以进行化学减薄或双喷减薄;4)离子减薄:对于陶瓷或金属合金合物,无法电解腐蚀,只能用离子减薄;5)聚焦离子束FIB:与电解双喷和离子减薄相比,可通过SEM在线观察下进行定点制样,获得更高质量的TEM样品。
7.TEM图片比较模糊,可能是什么原因导致?
一般模糊的原因有两种情况:1)材料的原子序数低(背景是碳膜,材料如果原子序数低导致和背景分不开);2)材料太薄(衬度太低。导致背景信号增强,影响对比度)。
8.大尺寸颗粒拍TEM,制样超声分散不开,聚集严重怎么改进?
粉体制样时一般采用乙醇超声分散,常规为40W,超声半小时,大尺寸可延长超声时间,一般1小时,再长也没有太大意义,而且容易导致超声仪水温过高,也不安全;尺寸大的颗粒可以考虑包埋后进行离子减薄或超薄切片。
9.做FIB对样品有什么要求?
(1)首先确认样品成分及导电性;若导电性较差,需要先喷金;
(2)其次确认FIB目的,截面看SEM还是TEM,TEM是做普通高分辨还是球差,普通的高分辨减薄厚度比球差要厚一些,最薄可以减薄到十个nm左右的厚度;
(3)确认切割或取样位置;
(4)确认材料是否耐高压,FIB制样一般常用电压是30kV;
(5)样品最好表面抛光。
10.样品前处理制样方式?
常规材料TEM样品主要有粉末、纤维、薄膜、块材几种。良好的TEM样品必须是均匀减薄的,具有良好的导电性且不带磁性,这样才能保证足够多的电子透过样品,最大限度地延长TEM仪器的使用寿命。制样方式有:(1)直接滴取:适合大多数粉末样品。制备出的粉末样品可以直接使用中性溶液分散,在超声设备中超声搅拌,得到均匀的悬浮液体。适合TEM观察的材料是纳米级别的,所以超声后的均匀悬浮液需要沉淀一会,取一滴上层清液,滴在有支持膜的铜网上,分散液会在干燥的环境中挥发,细小的粉末将均匀地分散在支持膜上。(2)研磨:适合易结块的粉末材料和部分脆性材料。对于很多块材脆性材料而言,可以直接使用洁净的研棒和研钵将其研碎。研磨后得到的粉末样品分散在中性液体中超声搅拌,取一滴上层清液滴在有支持膜的铜网上。 (3)电解抛光(化学减薄/双喷减薄):只能用于金属和合金等导电样品,在较短的时间内可以制备出没有机械损伤的薄片,但是制备过程中所有的抛光液通常是有毒性、腐蚀性或者爆炸性的,制备过程较为危险,且制备出的样品表面化学成分也会发生变性。(4)超薄切片:目前市场上的超薄切片仪器有两种,一种是常温切片机,另外一种是冷冻切片机,通常用来切割生物样品和高分子材料。为了防止切好的薄片在转移过程中发生形变,一般是通过某种固化介质(如环氧树脂)支撑样品,使用常温超薄切片机减薄样品,在常温TEM中观察,或者将样品在液氮中冷冻,使用冷冻切片机减薄样品,在冷冻透射电子显微镜中观察。(5)离子减薄:离子减薄是通过高能粒子或中性原子轰击样品表面,使样品表面溅射出离子、电子、中性原子等,达到减薄样品的目的。离子减薄适用于陶瓷、复合材料半导体、合金以及易结块的粉末和纤维材料。陶瓷或金属合金合物,无法电解腐蚀,只能用离子减薄;(6)聚焦离子束FIB:工作原理与扫描电镜类似。与电解双喷和离子减薄相比,可通过SEM在线观察下进行定点制样,获得更高质量的TEM样品;(7)冷冻制样:常用于生物样品,液态乙烷低温快速变成结晶冰。离子减薄、聚焦离子束FIB、电解双喷制样需额外收费,请联系工作人员!
11.不同样品要求与制备?
(1)粉末样品。普通纳米材料总有一维尺度在100nm以下,较为适合透射电镜观察,般无须特殊处理,直接用分散剂超声分散滴在载网上进行观察;或进行树脂包埋,超薄切片后,转移铜网上进行制样;但若是量子点材料,如其三维尺度低于5nm,则会跟背底的支撑网相混淆,需采取特殊的单层石墨烯网才能有更好的衬度。若粉末的尺度三维均大于500nm,则在观察时较为困难,甚至电子束无法透过,需要经过预粉碎才能观察。 (2)氧化物块体陶瓷。此类材料三维尺寸都过大,一般需要用玛瑙棒等敲碎,再经超声处理,获取纳米尺度的碎颗粒。(3)金属和合金薄膜试样。一般需要用电解减薄设备,将样品加工成为3mm直径、0.1mm以下厚度的薄片。(4)半导体薄膜或块体。一般这类材料需要用离子及化学减薄方法,加工成3mm直径、0.1mm以下厚度的薄片,并将中心部分磨成凹坑。但半导体脆性较大,易裂,因此可能反复数次才能得到理想的样品。(5)生物有机类软物质,体积在纳米尺度的有机类分子可以直接冷冻制样,而体积较大的则可以通过切片进行处理,常见的方式是利用树脂包埋后,再用金刚石刀进行切片。