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傅里叶变换红外光谱仪是对物质在中红外波段响应测试的主要设备,其可以对材料的化学键进行定性以及半定量的分析和研究,被广泛的应用于基础物理、光学、材料、化学、生物、医学、环境等多个研究领域,如:新型光学材料开发、太阳能吸光材料、建筑物保温材料、硅基元器件的缺陷以及异物表征、高分子材料研发、环境中微塑料的研究等。主要用于测量物质对红外的吸收,广泛用于表征材料的分子结构和化学键等信息,配备ATR和积分球附件,除透射外还支持内反射和漫反射测量方式。红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。是对物质在中红外波段响应测试的主要设备,其可以对材料的化学键进行定性以及半定量的分析和研究,被广泛的应用于基础物理、光学、材料、化学、生物、医学、环境等多个研究领域,如:新型光学材料开发、太阳能吸光材料、建筑物保温材料、硅基元器件的缺陷以及异物表征、高分子材料研发、环境中微塑料的研究等。主要用于测量物质对红外的吸收,广泛用于表征材料的分子结构和化学键等信息,配备ATR和积分球附件,除透射外还支持内反射和漫反射测量方式。
主要用途包括:(1)两种测试方法,透射法适用于液体样品、固体可研磨样品;反射法适用于薄膜类、橡胶类等不可研磨样品或需检测表面结构信息的样品。(2)有机物质结构定性分析。
基于化学键对红外光的吸收频率不同来获取化学键的信息,通过红外数据,结合谱图库能进行定性定量分析。
1.红外可做测试项目:粉体常规压片测试、ATR测试、液体池测试;
2.可做样品形态:粉末、块体、薄膜、液体;
3.测试模式:透过率、吸收(吸光度);
4.常规最大测试波数范围:粉体常规压片测试、液体池测试是400-100000cm-1;ATR测试是600-100000cm-1。
红外FTIR(科研测试站)
1.粉末:样品干燥不含水,大于10mg,200目以上,可用于直接压片的粒度;
2.溶液:样品必须无毒、无腐蚀性;提供2mL以上,样品尽量不含水(溶剂不能为水,含水的样品,水峰对样品谱图的干扰很大);
3.块体/薄膜:样品干燥不含水,大于0.5cm*0.5cm,硬的块状/薄膜样品很难出峰,需要提前咨询确认工作人员,薄膜/片状样品请注明测试面,建议在反面用记号笔(非透明样品)或者双面胶或者标签纸(玻璃透明样品)粘好方便判断;
4.易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
5.易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须注明样品保存条件;
6.扫描次数默认32次,如需增加次数,请联系工作人员。
7.粉体常规压片:粉末样品常使用KBr压片测试;薄膜/块体(不能被研磨成粉末的样品)需要选择ATR测试(硬的样品很难出峰,需提前咨询确认能否测试);液体样品:可以选择ATR或者液体池测试(ATR测试波数从600-100000cm-1,液体池测试波数可从400-100000cm-1)。液体池不能做含水样品。
8.吸收(吸光度)、透过率两种数据可用Omnic软件相互转换
9.常规最大可测波数范围400-100000cm-1,但请注意ATR是600-100000cm-1。
1. 如何选择红外测试方法?
红外测试一般主要分为溴化钾压片法、ATR及液体样品池方法。 溴化钾压片方法适合粉末样品,此方法中涉及溴化钾带入的杂峰影响,所以我们一般选择扣除溴化钾背景和空气背景方法(具体方法客户可以指定),扣除溴化钾背景可以尽量避免溴化钾引入的杂峰(主要因为溴化钾极易吸水,羟基峰影响非常明显)。 ATR方法适合各种固体,块状薄膜,液体等无法研磨成粉末样品,该方法优势是无其它杂质峰干扰,但是缺点为有些样品峰会比较弱。 液体样品池法,一般适合于一些液体样品测试,如果采用的是溴化钾窗片,样品里不能含水,不能跟溴化钾反应。
2. 透过率与吸光度的区别?
透射光谱倾向于突出较小的峰,因此有时您可以更好地从视觉上评估样品。由于吸收光谱与浓度呈线性关系(透射光谱与浓度不呈线性关系),因此可用于定量分析技术、光谱差减技术或其他操作中。对于搜寻或较为一般的用途,可根据个人偏好进行选择。通常,旧的文献倾向于使用透过率,而在峰值细化分析中,由于光谱的线性特征,常常会用到吸光度。
3. 吸收数据和透过数据如何转换?
红外测试中吸收和透过相互转换: 用Omnic软件打开光谱数据 (1)将谱图转换为吸收谱:首先选择要转换的谱图,然后在“数据处理”菜单中选择“吸光度”命令。 (2)将谱图转换为透射谱:首先选择要转换的谱图,然后在“数据处理”菜单中选择“%透过率”。
4. 样品中不含水,为什么会出现水峰?
原因如下:(a) 样品吸收空气中的水;(b) KBr没有烘干。
5. 什么是ATR模式?
ATR即衰减全反射,是红外光谱测试技术中一种应用十分广泛的采样技术,将待测样品置于ATR附件上方,红外光束在ATR晶体内发生衰减反射后到达检测器,在测试块体、薄膜、液体、浆状、胶状、粉末、柔软的聚合物等样品时大有用处,既可以免除压片制样的繁琐步骤,又可以避免溴化钾吸水带来的水的吸收峰对测试的干扰。
6. 何为液体池模式?对样品有什么要求?
液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。后框架和前框架由金属材料制成;前窗片和后窗片为溴化钾晶体薄片。液体池法,将液体样品用注射器注入液体池测试。该方法适合于定性定量分析。 样品要求:不可以与溴化钾反应。
7. 水溶液怎么测试效果会比较好?
情况一:研究其他物质峰,溶剂水对样品谱图的干扰很大,测试数据几乎全是水的峰。
解决方案分析:
(1)采集水做背景,在采集溶液样品,仪器自动做差谱——这种测试效果不好,仪器自动扣除水的背景,扣除效果很差,会存在多扣少扣的情况,一般获得不了预期结果。
(2)分别测试水和溶液样品,使用软件自己做差谱——这个跟做差谱经验有关。
(3)同步采集背景和样品,采集时间会比较久,使用的是特殊配件测试,有些样品采用此种测试效果较好。
情况二:主要测水溶液中水的峰,液体池和ATR都可以的,测试这种的一般是有文献参考的,可以参考下文献里使用的测试模式。
8. 什么是二维红外?
二维红外有2种定义,一种是对一系列相关的一维红外(普通红外)进行测试分析;另一种是直接通过仪器测试。目前我们提供的是第一种,常说的二维红外是对一系列相关的一维红外(普通红外)进行分析,这个是设置一个微扰条件,比如光、热、浓度等去测试,测试获得是一组(一般至少需要8个数据以上)常规红外数据(excel数据),而文献里面的二维红外光谱图,这些都是需要经过单独的分析作出来的图。
9. 红外数据可以进行哪些分析?
红外数据分析可以对红外测试谱图标峰,分析每个峰对应的基团是什么,归属于什么键等。具体分析项目包含:标峰、标峰和对比分析、标峰和半定量分析、分峰计算、蛋白二级结构分析、二维红外分析和其他分析项目。通过红外分析反应是否成功,需要提供反应物、产物的红外数据以及反应式。
10.红外测试样品干燥的目的?含水的样品可以测试吗?
含水的样品不能直接测试,测出来的水峰(3000-3500cm-1左右)太明显,会影响附近峰的分析,含水的样品测试前必须干燥,干燥的目的就是除水。
11.高温红外数据,基线不平,和室温测试结果差距较大是什么原因?
基线是否平和透过情况,是样品本身决定的,高温红外和普通红外测试一样,都不会太平滑,使基线变平整就修改了本身特征(红外测试完是可以手动调整基线的,但是有修改数据、数据造假的嫌疑,不建议调整)。
12.红外图测试吸收率,在波数较小的地方图谱出现很多竖直线,怎么回事?
测试无机样,红外吸收不好,不建议测试吸收,一般透过率效果还好一些。
13.红外数据,吸收可以转出透过吗?
可以转,但仅限视图,无法得到转后的数据,如果想要原始数据,需要重新测试。
答:红外主要用于对物质结构、表面、纯度及官能团等的测定。在严格控制制样工艺的情况下,可通过图谱简单分析实现半定量,精确度和灵敏度较低。
答:样品纯度应尽量高,否则目标峰周围有较多杂峰或强吸收峰,可能分辨不出。
16.红外光谱如何定性分析?
已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。
标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。
17.红外透过率为什么会大于1?
液体涂膜样的话,可能是溴化钾窗片表面不平整,用窗片做背景能量会比加入液体后的能量低,所以采集样品的时候透过率要比采集背景的时候透过率高;
粉末样品压片的话,可能由于空白压片太厚,而样品压片比较薄;造成基线透过率更强,透过率有可能会出现大于1 的情况;
第三种情况与样品有关,尤其测量样品的光程较长,会产生镜面反射效应,加强到达检测器的信号的强度,也会造成透过率超过100%。
18.液态试样是否可以进行红外测试,如何测?
液态样品是可以进行红外测试的,对于液态样品(本身为液态,但是不含水),具体测试方法是:1)ATR法:将样品滴加在ATR晶体表面,用ATR技术测试;2)液体涂膜法:直接将液体样品涂在盐片上测试;3)液体池法:将液体样品用注射器注入液体池测试;
如果是水溶液,或液态样品含水,必须烘干后测试,因为含水的样品测出来的水峰(3000-3500cm-1左右)太明显,会影响附近峰的分析。
19.红外漫反射模式的数据只能得到反射率吗?
不是的,漫反射只是一种模式,既可以得到反射率,也可以得到吸收率或透过率,一般漫反射会选K-M模式,是漫反射函数校正后的结果。
20.红外测试结果的透过率、反射率大于100%(吸收小于0)是怎么回事?
透过率、反射率大于100%或吸收小于0,说明样品某些波数区域的透过率、反射率要好于背景(吸收比背景弱),可能是以下原因:
(1)有可能是溴化钾片表面毛糙了,杂散光较多,所以背景透过率较小(吸收较大);(2)没有扣除背底进行校正,这种情况不影响定性结果,可以直接用。
21.测试曲线出现部分位置透过率为0,无法看出峰位,是什么原因造成的?
这种数据无法看出真实峰位,不能用来进行分析;造成这种曲线的的原因可能是:
(1)粉末样品的话,这种情况一般是样品量放太多了,需要重新测试;
(2)块体的话应该是样品吸收能力较强,需要用全反射模式进行测试。
22.红外测试是如何定性定量的?
定性:组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息;
定量:依据朗伯-比尔定律,峰的吸收强度A=a*b*c(其中a为吸收系数,常数;b为厚度;c为浓度)有内标法和外标法两种,一般采用内标法,利用不同基团吸收峰的面积的比值进行定量分析,但是红外定量只能算是半定量。
(科研测试站)