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紫外-可见-近红外分光光度计(UV-VIS-NIR)是利用某些物质的分子吸收紫外(200~400nm)、可见光(400~780nm)、近红外(780~3 000nm)区域的辐射来进行分析测定的方法。广泛用于有机和无机物质的定性和定量测定以及纯度鉴定、结构分析。可实现固体、薄膜、粉末、液体材料反射、透射、吸收的无损测量。能够提供最高的灵敏度和分辨率,适用于光学材料(包括高性能的玻璃和镀膜)的测量,具有分析精度高、测量范围广、分析速度快、样品用量少等优点,分光光度计已成为探索自然、发展科学技术和生产的强有力的工具。紫外可见近红外分光光度计基本工作原理是利用一定频率的紫外可见光照射被分析的有机物质,引起分子中价电子的跃迁,它将有选择地被吸收。一组吸收随波长而变化的光谱,反映了试样的特征。紫外可见光近红外的范围内,对于一个特定的波长,吸收的程度正比于试样中该成分的浓度,因此测量光谱可以进行定性分析,而且根据吸收与已知浓度的标样的比较,还能进行定量分析。漫反射光谱是一种不同于一般吸收光谱的紫外、可见和近红外区的光谱,是一种反射光谱,与物质的电子结构有关,可以用于研究催化剂表面过渡金属离子及其配合物的结构、氧化状态、配位状态、配位对称性;在光催化研究中心还可以用于催化剂的光吸收性能的测试试过程中,照射在样品上的光束波长连续变化,积分球收集漫反射的光线,汇聚到检测器上,计算出样品的反射率,从而推算出吸光度。
利用物质对光的选择性吸收、透射或反射的特性,从而测定、分析、推断物质的组成、含量及结构。可覆盖UV-VIS-NIR全波段光谱范围,实现紫外、可见光和近红外波段的连续扫描,可测量固体/液体样品在紫外-可见-近红外范围内的特征吸收,可用于研究玻璃镀膜样品吸收/透射或反射光谱,还可研究粉末样品在整个紫外可见近红外范围的吸收谱图,广泛应用于半导体、光学元件、建筑材料、新型材料等行业。具有185-3300nm的光源及检测范围,可对光学信号的进行测量及分析。紫外可见近红外分光光度计具有185-3300nm的光源及检测范围,可对液体、粉末、薄膜、织物等材料进行紫外可见近红外光区的吸收、透过和漫反射等光学信号的测量及分析。现在主流的仪器基本都可实现波长范围覆盖近紫外、可见、近红外、中红外光区的测试,并尽可能降低在近红外、中红外光区的噪音。在实际应用中,更多的材料还是测试波长200-800 nm范围(包含紫外-可见区域)。
紫外/可见/近红外漫反射测试UV-VIS-NIR(科研测试站)
1.液体样品(即配好需要浓度的溶液)样品量5ml或以上(润洗池子+测样3ml)吸光度范围达3Abs,浓度范围一般是:10ppb- 1000ppm,测试范围200-3300nm。非水溶剂请提供空白溶剂,测试时扣除背景使用!
2.粉末样品一般需要100mg以上,块状或薄膜样品要求尺寸≥1*1cm。
3.粉末样品不建议回收,因为量少测试的时候可能会掺入硫酸钡压片。
4.类似基底上带膜的块体样品,想要扣除基底的影响,需要准备2块空白基底。
5.紫外测试的反射率都是相对反射率,即相对一个标准样品的反射率:R’∞ = R∞(样品)/ R∞(参比物),参比物质多用聚四氟乙烯标准品或BaSO4白板。
如因自己波长选择范围有误导致测试结果不满意,本平台不安排免费复测,重新换波长范围测试需另付费用!
1. 吸光度是什么?可以大于1吗?吸光度与透过率关系?
吸光度A的定义是透射率T的负对数:A=-lgT。当透射率小于10%时,很明显,吸光度是可以大于1的。 吸光度(absorbance):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数(即lg(Iin/Iout))。一般很容易误解为:吸收光的强度与入射光的强度的比值。
2. 在可见到紫外、近红外到可见的波段内信号的跳跃?
分别对应光源切换(光源强度的差异) 和检测器切换(信号水平的差异)的情况;300多的地方波动,是换灯所致,可见换到紫外; 800多的地方波动,是换检测器所致,近红外到可见;具体波动的波长位置因仪器不同而略有差异;实际的波动情况也和样品相关。
3. 如何计算半导体禁带宽度?
吸光度和漫反射的数据均可用来计算禁带宽度;具体方法见页面下方相关资料。
4. 如何计算吸收率?
吸收率其实是个不太严谨的概念,可理解为1-R%-T%的结果。但是实际应用中,吸收率的换算并不准确。因为无论是R%还是T%,本身测的都是相对的数值,且透过的测试和反射的测试,光打在样品的区域未必是一致的,导致1- R%-T%结果的误差,甚至出现负值。一般测试中,我们也不建议去算吸收率。严格意义讲,吸收率主要体现在特殊的薄膜材料,均质的,光学玻璃等。液体样品需要吸收率的数据,如果要用1-R%-T%去计算,确保样品比较稀,散射比较小或者可以忽略,这样R%就可以忽略;可预约透过率测试,得到透过率T%,再去1-T%。
5.在可见到紫外、近红外到可见的波段内信号的跳跃是什么原因?
不同波段需要更换光源和检测器,数据曲线会出现轻微的波动情况 具体也跟测试样品有关;分别对应光源切换(光源强度的差异) 和检测器切换(信号水平的差异)的情况;300nm左右可见换到紫外,是光源切换光源强度的差异)所致; 800nm左右近红外到可见是检测器切换(信号水平的差异)所致。
6.紫外测试中反射图谱为什么会出现许多毛刺峰?
可能的原因:(1)样品不均匀,导致出现毛刺峰;(2)样品本身性质,在某波段会出现毛刺峰(参考文献)。可以用Origin作图,平滑去掉毛刺峰即可。
7.吸光度是什么?可以大于1吗?吸光度与透射率关系?
根据吸光度计算公式:A=lg(1/T),公式中T是透射比,T不能大于1, A是计算值,没有限定。根据朗伯比尔定律,吸光度超过1,说明90%的紫外光都被样品吸收了,因此吸光度超过1,表示浓度比较大,但并不是说没有透光率了,吸光度为1只是一个临界值而已。吸光度A的定义是透射率T的负对数:A=-lgT当透射率小于10%时,吸光度是可以大于1的。 吸光度(absorbance):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数(即lg(Iin/Iout)) 一般很容易误解为:吸收光的强度与入射光的强度的比值。
8.为什么固体样品一般采用硫酸钡作为基底?
选择的参比大多是硫酸钡(R%≥99.8%),大部分物质反射率低于硫酸钡。
9.紫外测试对样品有什么要求?
粉末:建议纯样品压片测试,如果样品量太少或颜色较深如黑色样品,建议与硫酸钡充分研磨混合测试;
液体:紫外测试需提供所用溶剂信息和样品浓度(除水和乙醇外),建议浓度不要太高,否则会超出吸收值上限;
薄膜:带有基底的薄膜样品需提供基底材料留作扣背景所用;
另外,紫外吸收峰峰形和强度与样品量多少有关,样品量较少时扫描出的峰形不明显,样品量较多时样品的特征峰都可以被扫描出来,因此建议测试中样品量要充足。