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紫外光电子能谱是研究固体能带结构最主要的技术手段之一。采用UPS研究固体表面时,由于固体的价电子能级被离域的或成键分子轨道的电子所占有,从价层能级发射的光电子谱线相互紧靠,因价电子能级的亚结构、分子振动能级的精细结构等叠加成带状结构,因此得到的光电子能量分布并不直接代表价带电子的态密度,而应包括未占有态结构的贡献,即受电子跃迁的终态效应影响,如自旋-轨道耦合,离子的离解作用,Jahn-Teller效应,交换分裂和多重分裂等。UPS测量的基本原理与XPS相同,都是基于爱因斯坦光电定律,但与XPS相比,紫外光能量较低,因而出射光电子大多来自价电子,很少用于定量分析。但是,价电子一般参与化学成键作用,因此UPS特别适合研究成键作用。同时,UPS还能提供固体功函数,能带结构等信息。UPS是多功能高性能的表面分析仪器,它可以用于研究各种固体材料样品表面(1-10nm厚度)的元素种类、化学价态以及相对含量。结合离子刻蚀技术还可以获得元素及化学态深度分布信息,通过成像技术可以获得元素及化学态的面分布信息。
1. 样品状态:薄膜,样品平面尺寸一般要求5*5mm,最大不超过8*8mm,可以为正方形或者长方形,厚度最好不要超过1mm,样品要求具有一定导电性。
2.粉体样品需要制备为薄膜,具体制备方法及要求如下:先把粉末样品分散在水或乙醇里(浓度尽量低点),滴在硅片上烘干,可以多循环几次,一定要保证膜表面尽量平整、均匀、连续、整洁,硅片尺寸5*5mm-5*8mm,厚度几百μm,涂完膜干燥后膜层以完全覆盖住硅片即可(膜层厚度10-50nm即可),膜层的电阻最好小于10兆欧,最大不能超过30兆欧。
1.有机化合物结构推测?
(1)在210~250nm波长范围内有强吸收峰,则可能含有2个共轭双键;若在260~350nm波长范围内有强吸收峰,则说明该有机物含有3-5个共轭双键。
(2)若在250~300mm波长范围内有中等强度的吸收峰伴有振动精细结构则可能含有苯环。
(3)若在250~300mm波长范围内有低强度吸收峰,且增加溶剂极性会蓝移,则可能含有带孤对电子的未共轭基团,比如羧基。
2.为什么x射线光电子能谱适用于元素分析,而紫外光电子能谱则不能?
紫外光电子能谱的线宽较窄(约为0.01eV),指的是它的分辨率好,所以可以测精细结构,当然其能量也确实低不足以激发内层电子
3. 测试结果为什么跟文献或者预期有偏差?
第一,由于UPS测量中光激发电子的动能在0-20eV范围,在此能量区间的电子逃逸深度较小,且随能量急剧变化,材料表面的导电性、污染程度和粗糙度等因素会对测量结果产生较大影响,轻则导致谱图的峰位移动和峰形变化,重则导致无信号。UPS适用于分析表面均匀洁净的导体以及导电性较好的半导体薄膜材料。对于合成的粉末样品,影响因素较多,UPS测试存在一定风险 ; 第二,UPS测试过程中,紫外光的扫描范围仅为样品中的某个微小区域,如果样品制备不均匀,或者测试区域恰好条件不佳,也可能会影响测试结果;
4. 是否可以调整给出的数据分析结果?
测试给出的分析结果仅供参考,因为测试老师不知道每个样品具体是什么材料,只能根据自己的习惯和经验大致作图分析,所以我们一般还需要根据对样品性质的了解,对数据分析结果微调甚至大的调整。
5. 偏压和无偏压的数据分别时候时候用?
①无偏压模式:验证样品导电性、测定价带顶;②偏压模式:测定功函数、价带顶,验证半导体类型(P型/N型)。
6. 怎么分析价带顶和功函数?
未加偏压:看低结合能一侧(费米边),做切线与右侧直线(平行于X轴)的交点,即为价带顶。示例:
若数据为施加偏压后的,例如,加-5V偏压,则需要先校正,看高结合能一侧(二次电子截止边),做切线与左侧直线(平行于X轴)的交点,用21.22减去交点的值,即为功函数。
7. XPS和UPS在测试上的异同
8. UPS是否需要清洁表面?
因UPS采集信息较浅,若样品表面容易变质, 可清洁掉表面材料(一般10nm内),测试清洁后的样品表面