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原位红外是指测试反应过程中在原位不动下用红外线扫描机记录微观的反应变化。 原位红外主要是测试反应过程中,官能团结构的变化,可以更好的模拟实验过程,对解释反应机理很有帮助。 在催化剂表征方面,可以模拟出催化剂催化原理。用于测定样品或反应体系随时间、温度、压力及环境变化而变化的规律。广泛应用于催化剂表征(吸附态、固体表面酸性、活性中心)研究,反应动力学研究。以及聚合物反应动力学、结晶动力学、固化动力学及热稳定性、树脂老化研究。
原位红外是反应时直接将产物进⾏红外分析的。原位红外是指测试反应过程中在原位不动下⽤红外线扫描机记录微观的反应变化。原位红外主要是测试反应过程中,官能团结构的变化,可以更好的模拟实验过程,对解释反应机理很有帮助。在催化剂表征⽅⾯,可以模拟出催化剂催化原理。是一种用于化学、材料科学、环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器。
功能:用于多相反应催化机理研究,变温产生的物质相变等适用场景:光催化反应催化剂表面附动态变化研究;观察催化剂催化中间体信号,研究催化过程路径;探索材料在加热,加压以及通入不同气氛时成分的变化。
1. 粉末量100mg-200mg,尽量研磨充分;
2. 明确预处理条件、处理温度和样品的融化温度;
3. 处理温度必须低于熔化温度;
4. 注明反应过程中可能生成的中间产物。
5.样品不能含有腐蚀性化合物,不能和溴化钾反应
1.应用范围?
用于测定样品或反应体系随时间、温度、压力及环境变化而变化的规律。广泛应用于催化剂表征(吸附态、固体表面酸性、活性中心)研究,反应动力学研究。以及聚合物反应动力学、结晶动力学、固化动力学及热稳定性、树脂老化研究。
2.原位红外的主要用途是什么?跟红外的区别?
红外的用途较多,简单地说,红外可以观察到原子间相对振动、转动所产生的波数,因此普通红外通过透射可以获得样品的骨架结构,而原位红外又可分为透射和漫反射两种,透射是利用高真空进行探针分子的吸附而获得小分子在样品表面的吸附活化过程,而漫反射可以进行常压吸附,加压吸附,也可以进行真空吸附,对于研究机理过程来说,原位红外是比较常用的表征手段。
如果说红外检测是针对某个点的,那么原位红外就是正对一条线的检测。原位红外是反应时 直接将产物进行红外分析的。
红外一般都指透射,但原位红外用漫反射,可以用探针分子探测催化剂表面酸中心也可以探测反应的中间过程来推导反应机理,操作有比较大的不同。
3.试样的处理和制备
要获得高质量原位红外光谱图,除了仪器本身的因素外,样品的制备至关重要。试样的量和压片厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处
于10%~80%范围内。
①不同气氛吸附样品原位红外分析试样
将20~40mg试样研细均匀(研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响),置于模具中,用( 5-10) x10’Pa 压力在油压机上压成自撑薄片(20-40mg/cm2)。
②不同气氛样品原位热分解分析试样
试样和KBr都应经干燥处理,将50mg试样与0.5-1mg纯KBr(样品/KBr=1/100 -1/50)研细均匀(研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响)。置于模具中,用(5-10)x10Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理。