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质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法。因此,质谱仪都必须有电离装置把样品电离为离子,有质量分析装置把不同质荷比的离子分开,经检测器检测之后可以得到样品的质谱图,由于有机样品,无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求,所以,所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。但是,不管是哪种类型的质谱仪,其基本组成是相同的。都包括离子源、质量分析器、检测器和真空系统。原理:以某种方式使分子电离、碎裂,然后按质荷比(m/z)大小把生成的各种离子分离,检测它们的强度,并将其排列成谱,这种研究物质的方法叫做质谱法,简称为质谱(Mass Spectrometry, MS)。高分辨质谱是以分辨率10000以上的质谱仪测得的质谱图。
离子源质谱的离子源可分为硬离子源和软离子源。硬电离源有很多碎片峰,能够提供丰富的结构信息。常见的硬电离源如EI等。软离子源能够提供无碎片峰或者少量碎片峰,主要是分子离子峰,通常为[M+1]或者[M-1]的加合峰,如[M+23]、[M+溶剂]。常见的软离子电离源:ESI、APCI、MALDI。极性小的化合物,可以用APCI,极性大的化合物可以用ESI源;质量分析器高分辨和超高分辨质谱的质量分析器有:TOF(主要用来定性)分辨率2-5万、Orbitrap (定性、定量)分辨率7-100万以及FT-ICR(分辨率>100万)。a. 离子源:ESI、APCI;对应检测器FT-IR-MS;b. 离子源:EI;对应检测器:紫外检测器。
1. 样品状态:可为液体、粉末,如果是已经溶解的样品,需要提供样品浓度。
2.样品要求在指定常规溶剂中有较好的溶解性,样品量要求20mg左右,纯度特别高的话几mg也够。
3.需要提供样品具体成分、测试溶剂、预期分子量、待测成分分子式(注意是分子式,不是分子量,也不是结构式)。
1. 为什么需要提供预期分子量和待测成分分子式?
我们测之前会把待测成分分子式输入系统,测试结果出来之后程序会自动比对,如果第一次测试匹配上了,就测试结束,如果测试第一次测试结果匹配不上,测试老师一般会再测一次。
2. 为什么测试结果没有预期分子量的质荷比峰?
第一,可能离子源选择不合适,第二,可能样品纯度太低,检测不到。