产品中心
扫描电子显微镜(SEM)是利用二次电子和背散射电子信号,通过真空系统、电子束系统和成像系统获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等的一种分析仪器,随着科学技术水平的提高,其放大倍数可达几十万倍,分辨率可达纳米级别,是形貌和成分分析领域极其重要的一种工具。
通过真空系统、电子束系统和成像系统获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等的一种分析仪器。是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品, 通过光束与物质间的相互作用, 来激发各种物理信息, 对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。新式的扫描电子显微镜的分辨率可以达到1nm;放大倍数可以达到30万倍及以上连续可调;并且景深大, 视野大, 成像立体效果好。此外, 扫描电子显微镜和其他分析仪器相结合, 可以做到观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。扫描电子显微镜在岩土、石墨、陶瓷及纳米材料等的研究上有广泛应用。
测试项目:
1:形貌、能谱点扫、能谱线扫、能谱面扫(mapping)
2:仪器放大倍数范围是100倍-20W倍,常规样品可以拍摄到8-10W倍,导电性不好或磁性样品大于8W倍可能会不清晰。
3:能谱:SEM能谱一般只能测C(含C)以后的元素,(B元素也能做,但是不准,不建议做)如果需要打能谱,需要备注好测试位置以及能谱打哪些元素,需要注意的是制样时待测元素不能与基底成分有重合,如果要测C元素,样品不要分散到含C的基底上,可以分散到硅片,锡纸上,如果要测Si元素,注意不要制样到硅片上。
扫描电子显微镜SEM-科研测试站
(1)要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。保证测试人员安全;
(2)样品必须干燥,不含水分或有机挥发物;
(3)样品必须具有稳定的化学性质和物理性质,在高能电子束的辐照下保持成分稳定和形态不变;
(4)样品观察面应清洁,无污染物,同时观察面应尽量平整;
(5)样品必须具有良好的导电性和导热性,在电子束轰击下不易被分解,热稳定性高;
(6)磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响;
(7)样品可以是粉末、薄膜、块体,无论是表面还是新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以保持其原始的结构状态。
样品量的要求:粉末、液体、薄膜、块体均可测试,粉体样品大概10mg,块体样品要求长宽≤25px,厚度≤25px,样品质量不超过200g;混凝土,珊瑚沙,气凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm;
(8)块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;薄膜或块状标记好要测试的面(正面和反面),制样方式有特殊需求请说明
(9)液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;液体常规滴到硅片上自然晾干或烘干测试(样品不能加热请提前说明)
(10)粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试(尽量薄且均匀的将样品粘在导电胶上,薄铺一层最好。);(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后采用 (2)中液体的制样方式制样测试。(如需分散测试请提前说明)
注意:非磁、磁性(弱磁、强磁)定义:含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品,吸铁石能吸起来为强磁,吸铁石吸不起来为弱磁。备注:磁性分硬磁和软磁,有些材料对外不表现磁性,但加磁场后容易磁化,受热后磁性增强。电镜拍摄由于其特殊性,实验室老师会尽力拍摄,但没法保证一定会拍到您预期效果的图片,尤其磁性样品或者导电性差样品,请理解!实验室常规测试仪器放大倍数可达5-10万倍,但是实际效果跟样品情况关系密切,没法保证一定拍的到效果好的图片!
1.SEM为什么需要喷金,喷金能达到什么目的,对样品有什么影响?
喷金工序一般适用于样品不导电或者说是导电性不好的时候对样品表面溅射一层薄薄的金层,喷金时间因仪器差别而有所不同。喷金最直观的目的就是图片质量上去了,倍数能更好了,其原理是减弱了不导电或者导电性弱的样品表面的荷电效应,主要的影响是较高倍数(20万倍)下能看到些样品表面的金颗粒,EDS能谱中有明显的金峰存在。
2.SEM图片出现异常反差“一部分异常亮,一部分异常暗”,“图像畸变”,“图像漂移”,“图片不清晰”等问题怎么解释?
上述问题也就是荷电效应造成的,电荷在样品表面累积产生静电场,干扰入射电子的发射,从而对图片质量造成影响。主要解决办法:①喷金、喷铂、喷银或者喷碳,②缩小样品尺寸,减少接触电阻。
3.反馈图片亮度偏暗或偏亮,或者是图片立体感不强等问题
上述问题主要是不同实验室老师的习惯不同,对明暗的把控也不相同。这种问题一般的很好处理,简单用PPT软件处理图片的亮度,对比度,亮度就可以。
4.EDS主要有哪几种?只要区分是啥?
有三种,点扫,线扫,面扫(mapping),点扫:像素点下的一个元素组成和元素相对含量情况,线扫:路径上面的一个元素相对强度的变化情况。面扫(mapping):元素在视野范围内的一个分布情况。
5.EDS为什么一个谱图有很强峰,还没标注元素?
有以下几种可能:①样品喷过金,峰是金峰;②可能是样品里面其他元素未关注的峰;③也可能是引入了杂质(可能性较小)。
6.EDS为什么一个元素会对应多个峰位?
核外电子跃迁类型不同,或者说满足跃迁选律(指电子层 KLMN)的不止一种,每一种对应一个能量。
7.有哪些材料一定需要喷金呢?
不清楚导电性的样品,没有特殊要求一律建议喷金。比较迷惑的样品是金属氧化物,这类样品看起来导电性还行但是基本上导电性都很差,都需要喷金。
8.SEM一般送多大尺寸的样品,厚度极限是多少?
粉末要求几毫克就够的,固体理想尺寸1*25px厚度12.5px以下,长宽厚极限尺寸3*3*12.5px。
9.SEM的倍数和标尺是对应的吗?
没有一个准确的对应关系,各仪器软件的对应各不相同,主要取决于仪器软件,给要求的时候只能限制一个关系。
10.EDS横纵坐标是什么意思?
横坐标是能量energy/kev,纵坐标是计数counts/cps。
11.不导电或导电差的样品,为什么要喷金?
SEM成像,是通过detecter获得二次电子和背散射电子的信号。如样品不导电或导电性不好,会造成样品表面多余电子或游离粒子的累积不能及时导走,一定程度后就反复出现充电放电现象(charging),最终影响电子信号的传递,造成图像扭曲,变形、晃动等现象,喷金后样品表面导电增强,从而避免积电现象。
12.喷金后,对样品形貌是否有影响?
样品表面喷金后,只是在其表面覆盖了几个到十几个金原子层,厚度只有几个纳米到十几个纳米而已,对于看形貌来说,几乎是没有什么影响的。
13.能现场测试吗?寄样的话,我不在旁边怎么才能拍到我要的图片?
现场测试:可以现场安排的样品及要求不同,具体可咨询当地的对接人员; 寄样测试:SEM或TEM,会给到您一个测试单,您把对应的制样要求(分散剂、超声时间、铜网等)、测试要求(标尺、拍摄位置、形貌效果等)、测试目的等写清楚,测试老师会按您指定的要求来拍。
14.一个样品会提供几张图片?
每样品提供6-8张左右,具体根据样品的拍摄情况而定。
15.SEM粉末怎么制样?
答:常规粘在导电胶上直接上机拍摄,需要分散的话可以用分散剂超声分散,然后滴在硅片或者铝箔上干燥后上机测试。
16.点扫线扫面扫分别是看什么的?
答:点扫是看选中的某个微区形貌的元素组成的,不适用于元素定量,只能看见大致谁多谁少;
线扫是看选中的某个方向上的元素组成的,不适用于元素定量,只能看见选定元素在此方向上的含量变化;
面扫可以用来直观表现选中元素的分布情况。
17.SEM放大倍数最大多大?标尺多少?
答:放大倍数最大就是20w倍,或者标尺是500nm,仪器型号不同放大倍数和标尺对应的可能会有点区别,具体可以放大多少还有样品稳定性有关。
18.SEM拍摄前什么情况需要客户需知?
答:稳定性不强,不耐电子束打的;受不住高电压的,常规是10kV;含水含有机挥发物的,不能抽高度真空;需要特殊制样手法的。
19.扫描电镜能谱点扫,线扫和mapping之间的区别?
能谱点扫,线扫和mapping分别是在点范围,线范围,和面范围内获得样品的元素半定量信息,线扫和mapping除此之外还能分析元素在线或面范围内的分布情况。它们的意义在于点扫可以测试材料某一位置的元素种类和含量,面扫(mapping)的意义主要在于了解材料元素的区域分布,线扫的意义在于了解材料一条线上各个点的元素含量的变化。
20扫描电镜和透射电镜的相似和区别?
制样上:
二者对样品共同要求:固体,尽量干燥,尽量没有油污染,外形尺寸符合样品室大小要求。
区别是:
TEM:电子的穿透能力很弱,透射电镜往往使用几百千伏的高能量电子束,但依然需要把样品磨制或者离子减薄或者超薄切片到微纳米量级厚度,这是最基本要求。
SEM: 几乎不用制样,直接观察。大多数非导体需要制作导电膜(例如喷金),绝大多数几分钟的搞定,含水的生物样品需要固定脱水干燥。
成像上:
SEM的成像时电子束不穿透样品而是扫描样品表面,TEM成像时电子束穿透样品,SEM的空间分辨率一般在XY-3-6nm,TEM空间分辨率一般可以达到0.1-0.5nm。
21.SEM-EDS与XPS测试时采样深度的差别?
XPS采样深度为2-10nm,EDS采样深度大约1um。
22.扫描电镜的能谱为何不能准确定量?
能谱(EDS)结合扫描电镜使用,能进行材料微区元素种类与含量的分析。其工作原理是:各种元素具有自己的 X 射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E,能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。能谱定量分析的准确性与样品的制样过程,样品的导电性,元素的含量以及元素的原子序数有关。因此,在定量分析的过程中既有一些原理上的误差(数据库及标准),我们无法消除,也有一些人为的因素产生的误差,这些元素都会导致能谱定量不准确。
23.什么是背散射电子像?
背向散射电子(Backscattered Electrons):入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。背散射电子像的形成,就是因为样品表面上平均原子序数较大的部位而形成较亮的区域,产生较强的背散射电子信号;而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子,在荧光屏上或照片上就是较暗的区域,这样就形成原子序数衬度。
24.电镜图像的标尺与放大倍数的关系?
电镜图像的标尺通常都可以设定为固定的或可变的。前者是标尺的长度不变,但代表的长度随放大倍率变化;后者是标尺长度适应不同阶段放大倍率可变,但代表的长度在一定的放大倍率范围内固定不变。因此同样的放大倍率可以有不同的标尺,但在同一输出媒介上的实际尺寸不变。改变输出方式时,放大倍率已改变(当然显示的放大倍率不会变化),测量的尺寸当然也就改变了。因此,标尺数值的大小跟放大倍数没有必然关系,具体数值大小和不同的厂商设置有关。
25. 磁性样品会对电镜有影响吗?
电子枪发射出的电子,一般都是由磁场汇聚,当样品含有磁性的时候很容易磁化电镜的"心脏"部件-极靴,同时容易吸附到极靴表面或光学通道上,因此磁性样品的测试可能会给电镜带来损害,承接磁性样品的检测单位也需要去承担相应的风险。
26.拍SEM时,不导电或导电性差的样品,为什么喷金或碳?
用扫描电镜观察时,当入射电子束打到样品上,会在样品表面产生电荷的积累,形成充电和放电效应,影响对图象的观察和拍照记录。因此在观察之前要进行导电处理,喷金或喷碳,使样品表面导电。
27.高倍下SEM的Mapping效果不好,原因是什么?
倍数过高的Mapping图,噪点较多,样品上的元素分布不清晰,不宜分辨;一般SEM最大在3万倍左右拍摄。
28.样品不含碳元素,但是结果显示含量高于70%,与实际偏差太大,怎么处理呢?
能谱对原子序数小于11的元素不灵敏,碳氮氧存在误差的情况比较常见,另外,碳污染来源比较广,如导电胶、样品与手接触、DP泵、空气灰尘等等;特别关注碳氮氧等轻元素的不适合做能谱;另外,需要Mapping测试的话,除样品外的背景也会存在明显的碳氮氧,可能无法与样品区分,Mapping关注碳氮氧等轻元素的需要特别注意;对于含量高于实际值偏多,可以人为降低含量。
29.SEM拍样品截面需注意哪些?如何制样?
对于脆性薄片如硅片、玻璃镀膜片等可直接掰断或敲断;
对于高分子聚合物,有一定塑性和韧性,该法则不可取,可使用以下方法:
方法1:冲击断裂,该法得到断面粗糙度比较大;
方法2:液氮脆断,将样品在液氮下脆化处理后瞬间折断,可得到较为光滑平整的断面;
方法3:离子切割,利用离子束抛光仪,通过离子束轰击样品截面,去除墨痕、碎屑和加工应变层;
方法4:冷冻超薄切片,超薄切片得到的样品,更接近样品固有状态结构,适用于韧性很强且硬度很大的样品,如聚丙烯材料。
30.SEM拍摄的颗粒的边界不清晰,比较浑浊,是什么原因呢?
1)首先可能是样品的导电性的问题;
2)其次可能是样品稳定性的问题,若样品不稳定,在高压下会导致颗粒分解,边界不清等问题;
3)最后可能是SEM设备分辨率的问题,此时可以试一下高分辨的SEM。
31.SEM和TEM的EDS区别?
不管透射电镜还是扫描电镜,EDS的原理是一样的,只是透射电镜的电子束能聚的更小,探测的区域也更小,一般能到几纳米的量级,而扫描则没这么好(不过好的场发射扫描电镜也能够达到10纳米)。如果选择的倍数差不多,不同的EDS数据肯定具有可比性。如果倍数差太多,就是大块区域和微区的差别了。当然如果材料很均匀,也就没关系了。